纳米压痕测量薄膜力学参数的多尺度研究

南昌航空大学硕士学位论文纳米压痕测量薄膜力学参数的多尺度研究姓名：苏建君申请学位级别：硕士专业：材料加工工程指导教师：江五贵20080501I摘要随着微/纳米技术的迅猛发展，过去的十年里，在微/纳观尺度下如何表征材料力学性能方面取得了令人瞩目的成就，使得纳米材料及其技术成为目前科学研究的热点之一。由于纳米材料在微观尺度下的表面/界面的影响，力学性能方面往往会表现出与微观尺度的小尺寸效应。这也是对当今纳米科技相关机械性能的研究带来的新问题之一。纳米压痕技术是一种用于研究材料小尺寸范围相关力学性能的技术之一，它可以用来观察纳米等级微变形行为和目前昀为关注的压痕尺寸效应的研究。本文首先针对薄膜材料在纳米压痕试验时出现压痕尺寸效应，运用准连续介质法模拟单晶铝膜纳米压痕试验初始塑性变形过程。分析了不同直径的刚性圆柱形压头分别压入同一深度时弹性和塑性变形特点，并获得了相应的载荷—压深曲线。基于Oliver-Pharr法，预测了纳米硬度值和弹性模量；当压头直径达到或超过80Å时纳米硬度值趋于稳定值，即压头尺寸效应消失。同时表明弹性模量不存在尺寸效应。表明材料的弹性模量本质上仅依赖原子间的结合能，而和压头尺寸基本无关。研究表明计算结果试验结果非常吻合，表明使用该方法预测薄膜材料的纳米硬度和弹性模量是可行的。其次为了检测测试材料表面对纳米压痕试验中相关力学参量测试结果的影响，运用准连续介质法模拟了具有一定表面形貌的单晶铜薄膜的初始变形过程。同样利用Oliver-Pharr法预测了单晶铜的纳米硬度值和弹性模量。结果表明具有一定表面形貌的测试数据均低于完美单晶表面所计算获得的数值。基于研究发现在纳米压痕试验中应该考虑到如下因素可能会对试验造成影响：例如压头尺寸、压入深度和受测试样表面形貌情况。为了能准确测量和获得相关力学性能参数结果，试验时应该选用足够大的压头以避免压头尺寸效应和选择大于昀大表面形貌深度的压深以减少表面相貌情况对试验造成的影响。关键词：准连续介质法，纳米压痕，纳米硬度，弹性模量，尺寸效应IIAbstractAsanurgentrequirementoftherapiddevelopmentofmicro/nanotechnology,thecharacterizationofmechanicalpropertiesofmaterialsatmicroscalesandnanoscaleshasattractedmuchattentioninthepastdecadeandcorrespondingnanotechnologybecomeoneofthehottopicsinthescientificresearchfield.Themechanicalpropertiesofmicrosizedandnanosizedmaterialsoftenexhibitsignificantsize-dependenceduetosuchreasonsassurface/interfaceeffects.Understandingofthemechanicalpropertiesofsmallsizesisoneofthecurrentchallengesinmaterialsscience.Nanoindentationhasbecomeawidelyadoptedtechniquetocharacterizethemechanicalbehaviorsatthenanoscale,whichallowsustoinvestigatethedeformationbehaviourofmaterialsinthenanometrerrangeandinwhichsizeeffectshaveastrongimpactonthemechanicalresponseofmaterials.First,theinitialdeformationofsinglecrystalaluminiumwassimulatedtostudytheindentionsizeeffectinthenanoindentationtestbyusingquasicontinuummethod.Thefeatureofelasticandinitialplasticdeformationintheindentationtestsincaseofrigidcylinderindenterswithdifferentdiameterwasinvestigated.Thecorrespondingload-depthcurveswereobtained.ThenanohardnessandelasticmoduluswereestimatedbasedontheOliver-Pharrmethod.Thesimulatedresultsshowthatnanohardnessdecreasessignificantlywiththeincreaseoftheindentersize,i.e.,thereexistsstrongindentationsizeeffectonnanohardness.However,thesizeeffectphenomenonvanishesforalargerindentersizemorethan80Å.Theresultsalsoshowthatsizeeffectonelasticmodulusmaybeignored.Secondly,usingthetwo-dimensional(2D)quasicontinuummethod,theplasticdeformationofasinglecrystalcopperfilmwithsurfaceroughnesswassimulatedtoexaminetheeffectsofsurfacetopographyonmeasurementsofmechanicalparametersofthinfilmsbynanoindentationtest.ThenanohardnessandelasticmoduluswerecalculatedaccordingtotheOliver-Pharrmethod.Theresultsshowthatboththenanohardnessandelasticmodulusofroughthinfilmsfromnanoindentationtestsarelowerthanthosepredictedbythetheoreticalmodelforsmooththinfilms.Suchfactorsastheindenterdiameter,theindentationdepthandsurfacetopographyshouldbetakenIIIintoaccountinindentationtestofroughfilms.Toruleouttheinfluenceofsurfacetopography,theindentationdepthshouldbemuchgreaterthansurfaceroughnessandareasonableindentersizeshouldbechose.Keywords:quasicontinuummethod,nanoindentation,nanohardness,elasticmodulus,sizeeffect67南昌航空大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的硕士学位论文，是我个人在导师指导下，在南昌航空大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。尽我所知，论文中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确地说明并表示了谢意。本声明的法律结果将完全由本人承担。签名：日期：南昌航空大学硕士学位论文使用授权书本论文的研究成果归南昌航空大学所有，本论文的研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解南昌航空大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门送交论文的复印件和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权南昌航空大学，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文，可以公布论文的全部或部分内容。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。（保密的学位论文在解密后适用本授权书）签名：导师签名：日期：南昌航空大学硕士学位论文第1章绪论1第1章绪论纳米科技是20世纪80年代末、90年代初才发展起来的前沿、交叉性新兴技术，它的迅猛发展将在21世纪促使几乎所有工业领域产生一场革命性的变化。诺贝尔奖获得者Feyneman早在六十年代就曾经预言：如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化[1~2]。近来科学家们也纷纷断言：“纳米技术将是21世纪科技革命的生力军。”及“纳米技术将是像微电子技术引发科技革命一样，成为21世纪信息时代的核心”等。目前，所有发达国家的政府和企业都对纳米科技和研究进行大量的投入，试图抢占这一21世纪的科技战略制高点。关注、了解、认识纳米科技的发展，促使人们对纳米科技重视与理解，必将对我国新世纪的发展产生巨大影响[1]。21世纪，由于信息、生物技术、能源、环境、国防等工业的发展，对材料性能提出更新更高的要求，随着技术水平的不断提高和分析测试技术手段的不断进步，人类逐渐研制出了纳米碳管、纳米晶体、纳米薄膜等新材料，这些纳米材料有一般的晶体和非晶体不具备的优良特性，它的出现使凝聚态物理理论面临新的挑战[3]。1.1本课题研究的目的和意义纳米材料是指微观至少在一维方向上受纳米尺度调制的各种固体材料，其晶粒或颗粒尺寸在1~100nm数量级，主要由晶粒和晶界两部分组成[4]，其晶粒中原子的长程有序和无序晶界形成大量的截面（6×1025m3/10nm晶粒尺寸），晶界原子达15%~50%，且原子排列互不相同，晶界周围的晶格原子结构互不相关，使得纳米材料成为介于晶态和非晶态之间的一种新的结构状态[5]。其中纳米薄膜材料的特殊的物理和化学性能，以及由此产生的应用价值，必将使其成为科学研究的热点[1]。近二、三十年来，随着实验和计算技术的突飞猛进，使得在纳米长度尺度下的设备制造和材料的直接观测成为可能。这些变革使得从原子观点出发来设计材料及设备的目标，在材料行为的理论研究中又重新引起了广大研究人员的兴趣[4~6]。纳米薄膜材料是一种与纳米、微米尺度层次紧密相关联的材料结构形式，目前广泛应用于许多高新技术领域[3]。由于纳米薄膜尺寸为纳米等级，使其具有不同南昌航空大学硕士学位论文第1章绪论2于常规材料和单个分子的性质如表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，导致纳米材料的磁性、介电性、超导性光学乃至力学性能发生改变，使之在电子学、光学、化工陶瓷、生物、医药等诸多方面具有重要价值，并得到了广泛应用[7~8]。同时由于纳米薄膜材料的结构不同于常规物质，属于由宏观世界向微观世界的过渡区域物质，所以很多传统的物理化学理论在这种非宏观和非微观的领域已不再适用。影响因素相当复杂，包括物质的种类、粒子的尺寸、纳米晶体的分布形态、制备的方法以及不同的分析方法，都会对结果产生影响[9]。因此，如何评价纳米薄膜材料的力学性能，采用什么设备，是力学工作者值得注意和研究的问题[7]。目前对纳米力学的研究主要是通过实验观察和数值模拟的方法。其中压痕实验已有百余年历史，基于压深传感的压痕技术(depth-sensingindentation)，通过连续记录的载荷—位移加载曲线，可推定出材料的弹性模量、硬度、屈服应力、幂次律蠕变指数。纳米压痕实验设备的载荷精度已达到几十个纳牛顿，位移精度达到0.1nm，可以精确地完成量程为数十个纳米的压痕实验，形成了纳米压痕测量技术。从力学的观