实验七、高锰酸钾标准溶液配制与标定

KMnO4溶液的配制与标定——氧化还原滴定法11、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法；2、掌握Na2C2O4标定KMnO4溶液的滴定条件及终点的判断；一、实验目的2二、实验试剂与仪器试剂：KMnO4(s)，Na2C2O4（s,AR），H2SO4(3mol•L-1)仪器：滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、玻璃砂芯漏斗。3三、实验原理KMnO4：KMnO4试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质棕色瓶暗处保存，用前标定静置7天粗称一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗滤去生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2++8H2O44OHMnO3eO2HMnO酸-22-4、中性、弱碱弱酸度低：酸度:0.5～1mol/LH2SO4介质。(HCl?)MnO4-可以氧化Cl-,产生干扰酸度过高：H2C2O4=CO2+CO+H2O滴定条件1.酸度酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成2Mn5滴定条件2.温度:75～85℃低—反应慢,高于90℃—H2C2O4部分分解3.滴定速度:先慢后快，接近终点慢快—KMnO4来不及反应而分解4MnO4-+12H+4Mn2++5O2+6H2OMn2＋的自催化作用6滴定条件4、滴定终点：微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30秒）。5、催化剂：Mn2+7实验原理5C2O42－+2MnO4－+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O4224OCNa52KMnO)()(MmcV酸度：3mol·L－1H2SO4温度：70℃～85℃滴定速度：慢——快-----慢催化剂：Mn2＋指示剂：自身指示剂（自身产物有催化作用）81、0.02mol.L-1KMnO4溶液的配制上层溶液用砂芯漏斗过滤倒入棕色试剂瓶中稀释至400mL摇匀塞好，静置滤液倒回瓶内，摇匀待标定称取1.4gKMnO4，加入蒸馏水，使其溶解四、操作步骤残余溶液和沉淀倒掉92、KMnO4溶液的标定至微红色250mL锥形瓶加热至70-85℃趁热用KMnO4溶液滴定30s不褪色为终点记录KMnO4的体积平行三次精确称取Na2C2O40.2g左右40mL蒸馏水10mL3mol.L-1H2SO410123m（Na2C2O4）（g）滴定初始读数(mL)滴定终点读数(mL)VKMnO4(mL)CKMnO4(mol/L)CKMnO4平均(mol/L)相对平均偏差%五、实验数据记录与处理11数据处理公式：)KMnO()OCNa()OCNa(52)KMnO(44224224VMmc12六、思考题1.配制KMnO4标准溶液应注意些什么？2.用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？3.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快?13实验八过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）1、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2、掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。一、目的14H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化成氧气和水，其反应方程式如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2在一般的工业分析中，常用KMnO4标准溶液测定H2O2的含量，由反应式可知，H2O2在反应中氧原子的氧化数从-1升至0。二、原理15在生物化学中，常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。例如，血液中存在的过氧化氢酶能使过氧化氢分解，所以用一定量的H2O2与其作用，然后在酸性下用标准KMnO4溶液滴定残余的H2O2，就可以了解酶的活性。16工业H2O2样品，KMnO4(0.02mol/L)标准溶液H2SO4(3mol/L)三、试剂17四、实验步骤1、用移液管移取10mL未知H2O2样品(w约为0.03g)于250mL容量瓶中，配制250mL实验用H2O2溶液。2、然后再分别移取25mL实验用H2O2溶液于三个锥形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4，用已知浓度的KMnO4溶液滴定。3、计算未经稀释样品中的H2O2的含量。1819123滴定初始读数(mL)滴定终点读数(mL)VKMnO4(mL)CKMnO4(mol/L)nKMnO4(mol)cH2O2(mol/L)cH2O2(mol/L)平均值未经稀释的cH2O2(mol/L)相对平均偏差%五、实验数据记录与处理五、思考题1、氧化还原法测定H2O2的基本原理是什么？KMnO4与H2O2反应的物质的量的比是多少？自拟计算w(H2O2)的计算公式。20配制0.1mol/L硫代硫酸钠溶液详见P14521