滴定分析基本操作.

1滴定分析操作2玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法（P11）洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→自来水冲净→纯水润洗。洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。32、洗涤要求（2）干净的标准：洁净透明，且不挂水珠（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的10--20%3、仪器的干燥（）烘干：烘箱/干燥箱烤干：电炉或酒精灯自然风干吹干：吹风机有机溶剂4玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。5（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；使用方法：（3）移液：将管插入液面以下1~2cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上7移液管的使用移液管的正确使用吸取溶液和放出溶液移液管的错误使用9酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液3、滴定管10滴定管的使用：（1）、使用前的准备②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次11涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。12也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧13④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。⑥排气泡：•酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡14•碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。15⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数c.初读数最好为0.00mLe.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位。1617•①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄•②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡注意：不要向外用力，以免推出活塞（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边18•③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好19滴定管的操作1.酸式滴定管无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。202.碱式滴定管左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造成体积测量错误。21无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③使液滴悬而未落；22最后半滴用瓶内壁靠下用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。23滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁靠下。滴定时一般用左手握滴定管，24左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线”。右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1~3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。25接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白磁板上,调节滴定管高度,使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。26③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行（3）滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00mL开始②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化27⑤滴定速度控制方面间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快28对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释⑥半滴的控制和吹洗：313、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。实验一滴定分析基本操作练习一、目的要求1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。2、初步掌握滴定分析基本操作。320.1mol·L-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1mol·L-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.3～9.7。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力二、实验原理332、试剂：饱和NaOH溶液；6molL-1HCl；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液三、仪器与试剂1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各一支；250mL锥形瓶三个；100mL量筒一个；10mL量杯一个；500mL烧杯两个34四、实验内容V=0.1×350/6=3.0mL用洁净小量杯量取6molL-1HCl的HCl约6.0mL倒入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。1、配制溶液（1）0.1mol·L-1HCl标准溶液（每人350mL）（2）0.1mol·L-1NaOH标准溶液（每人350mL）V=0.1×350/10=3.5mL用洁净小量杯量取饱和NaOH溶液约3.5mL倒入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。35从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点3、滴定操作练习（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO）2、滴定管的准备：洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零36从酸式滴定管中放出约10mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）37从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。4、HCl和NaOH标准溶液体积比VHCl/VNaOH的测定（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO）从碱式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，准确读数。（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）382、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？五、问题讨论1、配制NaOH标准溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？3、HCl标准溶液与NaOH标准溶液定量反应完全后，生成NaCl和H2O，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞？39六、实验数据记录与处理1、HCl滴定NaOH（甲基橙）ⅠⅡⅢHCl溶液的终读数(mL)初读数(mL)VHCl用量(mL)VNaOH(mL)VHCl/VNaOH平均值相对平均偏差（%）402、NaOH滴定HCl（酚酞）ⅠⅡⅢNaOH溶液的终读数(mL)初读数(mL)VNaOH用量(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOH平均值相对平均偏差（%）41我国标准试剂和一般试剂的规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯GR绿精密分析研究工作二级分析纯AR红分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验四级实验试剂LR黄工业或化学制备生化试剂生化试剂BR咖啡或玫瑰红生化实验试剂的合理使用原则：注意节约，就低不就高。