硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

1硫化氢——亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。2.适用范围本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。4.分析方法4.1标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。管号0123456吸收液（ml）10.09.99.89.69.49.29.0硫化氢标准溶液（ml）00.100.200.400.600.801.00硫化氢含量（μg）00.501.002.003.004.005.004.2样品测定采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。4.3计算硫化氢（H2S，mg/m3）=VnW/式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态下的采样体积，L。25.结果分析5.1检出限选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。5.2方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。