化妆品原料检验

第四章化妆品原料检验第一节概述化妆品是由各种原料按照一定配方通过加工而成。原料的安全性决定了化妆品的安全性。原料质量指标变动，成品质量波动，原料中带入有毒有害物质，更会导致质量事故。化妆品行业出现的一些质量问题：唇膏中苏丹红、牙膏中二甘醇、去屑洗发水中酮康唑、滑石粉中的石棉、护肤品中的重金属等。检验报告由供货商出具，不具备对原料中所含有毒有害物质的完备验证手段。因此，加强原料的管理，建立相应的法规、制度，建立原料的甄别方法和技术手段。具备化妆品原料的相关知识、了解原料中可能存在的有毒有害物质。1.按来源天然和合成。一、原料的分类2.按应用基质和辅料。基质是化妆品的主体，体现了化妆品的性质和功用；辅料是对化妆品的成型（稳定）、色、香和某些特性起作用，用量相对较少，但必不可少。化妆品原料基质原料辅助原料油质原料胶质原料粉质原料溶剂原料乳化剂抗氧剂保湿剂防腐剂赋香剂着色剂其他二、原料监管的相关法规为了杜绝和消除在化妆品生产中使用或滥用不符合规定的原料，做了严格规定，并纳入日常监督工作。1.实行原料名单制度《化妆品卫生监督条例》第八条规定，“生产化妆品所需原料、辅料以及直接接触化妆品的容器和包装材料必须符合国家标准”。卫生部《中国已使用化妆品成分名单》（2003年版）整理了截止2000年底中国已使用化妆品成分3265种，其中一般化妆品原料2136种，特殊化妆品原料546种，天然化妆品原料（含中药）563种。《国际化妆品原料标准中文名称目录》（卫监发[2007]264号）翻译了美国CTFA（CosmeticToiletryandFragranceAssociation，PersonalCareProductsCouncil(PCPC)）《化妆品原料字典》所收录的国际化妆品原料名称（INCI名称InternationalNomenclatureCosmeticIngredient），共12072种。全成分标识时必须使用《目录》中规定的标准中文名称。申报化妆品卫生许可时，涉及化妆品原料名称时，应提供《目录》中规定的中文名称。2.实行化妆品新原料审批制度国内首次使用于化妆品生产的天然或人工的新原料（包括在国外已使用的化妆品原料）必须经国务院卫生行政部门批准。《化妆品卫生监督条例》第九条规定：“使用化妆品新原料生产化妆品，必须经国务院卫生行政部门批准。化妆品新原料是指在国内首次使用于化妆品生产的天然或人工原料”。3.规定化妆品禁限用物质《化妆品卫生规范》（2007年版）除对化妆品成品做出要求外，也列出了禁用物质、限用物质、限用防腐剂、限用防晒剂、限用着色剂和暂时允许使用的染发剂目录。禁用物质是指不得用于化妆品的成分；限用物质是指仅在特定限制条件下使用的物质，限用物质目录规定了限用物质的适用范围、成品中允许的最大浓度和使用条件，以及需要标明的警示内容等。4.化妆品原料管理流程第二节化妆品基质原料检验一、油质原料检测项目1.化妆品中常用的油质原料主要由天然和合成两大类，包括油脂、蜡类、烃类、脂肪酸、脂肪醇和酯类，是化妆品的一类主要原料。（椰子油、山茶油、棕榈油、蓖麻油、牛脂、羊毛脂、蜂蜡、巴西棕榈蜡、卵磷脂、胆甾醇、鲸蜡醇、硬脂醇、硬脂酸、凡士林、液体石蜡、固体石蜡、地蜡）2.油脂原料的质量指标及重要检测项目油脂是由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯。用于化妆品的原料，以天然油脂为主。质量指标：外观、色泽、密度、熔点、折射率、黏度、酸值、碘值、皂化值、不皂化物等二、粉质原料检测项目粒度很细的固体粉末。主要起着色、增稠、悬浮、保湿、遮盖、柔滑、附着、摩擦等作用，是粉状面膜的基质原料。1.常用的粉质原料多为无机粉体：钛白粉、滑石粉、高岭土、膨润土、云母、煅石膏、淀粉、氧化锌、氧化镁、碳酸钙、氧化钙、碳酸氢钙、氢氧化铝。脂肪酸的盐类如硬脂酸锌等2.质量指标和检验项目组成（包含化学组成及相关成分的含量比例）、外观（形态、颜色、气味）、细度及颗粒大小、pH、水溶物含量、酸溶物含量、含水量、密度、金属含量三、胶质原料检测项目作用：对乳液和混悬液等分散体系起稳定作用；对乳液、蜜类等半流体起增稠作用；对膏霜类半固态起增黏或凝胶化作用；还具有胶黏、成膜、稳定泡沫及保温等作用。常用的胶质原料为水溶性聚合物，包括有机天然聚合物（胶原蛋白、聚多糖类）、有机半合成类聚合物（改性纤维素、淀粉类、海藻酸类、多糖类衍生物）、有机合成类聚合物（聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸）和无机水溶性聚合物（膨润土、硅酸铝镁）2.质量指标和检测项目外观、pH、黏度、挥发物含量、微生物和灼烧残渣含量等。四、溶剂原料的检验作用：除了做溶剂外，还起挥发、分散、赋型、增塑、保香、收敛等作用1.常用溶剂乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯二甲酸二丁酯、棕榈酸异丙酯、豆蔻酸异丙酯、癸二酸二乙酯、甘油、丙二醇、丙酮、乙醇、水2.质量指标和检查项目外观、色泽、密度、折射率、黏度、指标物含量、蒸发残渣等第三节化妆品辅助原料的检验香料是能被嗅觉嗅出香气的物质，是配制香精的原料；香精则是由数种香料按照一定比例调和成具有某种香气或香韵及一定用途的调和香料。香料香精行业是朝阳行业。一、香精香料的检验1.分类（1）分类：根据来源：天然香料、合成香料和混合香料；按结构：萜烯类、芳香类等2.香精香料的管理和相关标准国际上，立法和管理主要靠行业自律。有ISO、食品香料工业国际组织（IOFI）、国际日用香精工业协会（IFRA）、美国食用香料和萃取物制造协会（FEMA）等机构。我国，《化妆品卫生规范》以欧美化妆品指令为蓝本，结合中国实际增删制定。香精香料国家标准。检测指标：相关标准规定了香精香料技术指标要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、储存及保质期等。香料的检测指标：色状、香气、密度、折射率、旋光度、冰点、溶混度、酸值、酯值、特征组分含量等日用香精的检测指标：色泽、香气、折射率、密度、重金属、pH、乙醇中的溶解度等。此外，还有禁用、限用物质。由于香精是若干香料和添加剂的混合物，即便同一香型的香精，配方也可能有很大差别，很难制订一个统一标准进行检验，一般采用企业标准。检验的目的：分析理化性质、组分含量，判别香气质量，过程质量控制。3.香精香料检测技术概述（1）特点多样性和特殊性（2）检测技术分类感官检验、理化性质和成分分析。感官检验包括香气质量、香势、留香时间、香味、色泽等；理化性质包括密度、折射率、溶解度、熔点、酸值、碘值等；成分分析具有种类繁多，含量不多的特点，包括样品采集、预处理、测定，以色谱法为主。二、表面活性剂的检验1.分类及使用情况（结构和分类；应用）；2.相关标准（标准；感官和理化指标）；3.基本性能检验（表面张力测定、临界胶束浓度测定、HLB值测定）。HLB值：亲水亲油平衡值，指表面活性剂亲水基和亲油基在大小和力量上的平衡程度的量。阴、阳离子表面活性剂的HLB在1～40；非离子表面活性剂在1～20。HLB值决定着表面活性剂的活性和用途。表面活性剂在水中的溶解性与HLB有极大关系。亲油性表面活性剂的HLB小，亲水的大，小于10的属亲油性，大于10属于亲水性。发泡力的测定即产生泡沫的效能乳化力的测定4.定性分析（确定类型）；元素定性分析；官能团分析（确定结构）5.定量分析置换法：直接两相滴定法直接两相滴定法阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂定量缔合反应的方法。在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓滴定。阴离子活性物和阳离子染料（溴化底米鎓）生成缔合物，此缔合物溶于三氯甲烷中呈粉红色。在滴定过程中，水中的阴离子活性物质与氯化苄苏鎓反应，氯化苄苏鎓取代缔合物中的溴化底米鎓，三氯甲烷层红色褪去，终点时，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成缔合物，溶解于三氯甲烷层中呈蓝色。在阳离子染料和阴离子染料混合指示剂存在的两相（水-氯仿）体系中，用标准阴离子表面活性剂滴定样品中的阳离子活性物。样品中的阳离子表面活性剂与阴离子染料生成缔合物进入氯仿呈蓝色，滴定中，阴离子表面活性剂取代阴离子染料，终点时，与阳离子染料生成缔合物进入氯仿层成粉红色。三、着色剂——色素1.着色剂的用途提高产品的吸引力；调整原料对产品色调的影响；区分产品品种。2.着色剂分类染料和颜料颜料分无机和有机颜料，染料分天然和合成染料。颜料一般不溶于水或有机溶剂，染料可溶于水或有机溶剂。颜料的检验包括：颜色、遮盖力、吸油量、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐溶剂性、耐光性、耐热性、筛余物含量等；染料的检验包括：溶解度、pH值、水分含量、筛分细度、不溶物含量、白度等第四章化妆品生产过程质量检验第五章化妆品成品综合检验对化妆品终产品的要求：原料使用符合“规范”要求；合理使用情况下安全；微生物总数符合要求和致病菌不得检出；有毒物质，如铅、汞、砷和甲醇的限量符合要求；理化指标符合要求。1.化妆品产品标准目录；2.化妆品产品标准具体指标（感官、理化指标和卫生指标）3.化妆品成品的关键控制检验项目《化妆品分类》GB/T18670-2002将化妆品分为皮肤用、毛发用、指（趾）甲用和口唇（齿）用四大类化妆品卫生许可检验项目《化妆品行政许可检查管理办法》（化妆品行政许可管理规范）（国食药监许[2010]82号），分：微生物检验项目、卫生化学检验项目、毒理学试验项目（非特殊用途化妆品、特殊用途化妆品）、人体安全性检验项目、防晒化妆品功效评价检验项目化妆品产品质量监督检验项目卫生指标检验化妆品的卫生标准：一般要求、对产品的要求（菌和有害物质）、卫生化学指标要求（p217）化妆品的卫生标准化妆品卫生规范规定了31个项目的检验方法，有常规检验项目和非常规检验项目。化妆品的卫生化学检验禁用物质（40mg/kg），常在增白、美白化妆品中非法添加，危害及症状。检验方法有AAS法、二硫腙分光光度法、溶出法一、铅的检验禁用物质(1mg/kg)，硫柳汞（乙基汞硫代水杨酸钠）具有良好抑菌作用，允许用在眼部化妆品，最大使用浓度0.007%。硫化汞为红色颜料，用于口红和胭脂，氯化汞违法用于化妆品，可在短期内起到美白、祛斑作用。危害及症状。二、汞的检验检验方法有冷原子吸收法、氢化物发生原子荧光法、二硫腙分光光度法。禁用物质(10mg/kg)。危害及症状。三、砷的检验检验方法有氢化物发生原子荧光法、分光光度法、氢化物发生原子吸收法。微生物检验（自学）标签标识检验化妆品标签是指粘贴或连接或印在化妆品销售包装上的文字、数字、符号、图案或置于销售包装内的说明书。化妆品标签是制造商与消费者沟通的重要方式，是向消费者传达产品信息的重要手段，也是制造商对产品质量的承诺。。化妆品标签内容的完整、准确是保障消费者知情选择和安全使用的必要条件，具有重要的法律地位。当前化妆品标签标识存在的主要问题是：生产日期、有效期、限用日期标识不规范；以虚假、夸大宣传误导消费者等。国家实行标签标识审查制度，对保护消费者健康权有积极意义。一、化妆品标签标识管理（一）化妆品标签标识的相关法律标准（二）近年来化妆品标签标识法规需要关注的修订内容对化妆品标签标识的要求除了原先规定的要标注产品名称、制造商名称地址、净含量、生产日期和保质期或生产批号和限制使用日期、企业的生产许可证和卫生许可证编号、产品标准号、应注明的安全警示、使用指南和储存条件等外，以下几点修订内容要特别关注：1.化妆品全成分标注（2010年6月17日起执行），与之配套的INCI中文译名（化妆品成分国际命名（INCI）中文译名）和《国际化妆品原料标准中文名称目录》；（2）实际生产加工地的标注；（3）化妆品名称标签标识禁用语；（4）限制商品过度包装要求；（5）化妆品命名规定和化妆品命名指南。（三）化妆品名称标签标识禁用语2009年国家有关部门相继发布了《化妆品名称标签标识禁用语》（意见征集稿）和《限制商品过度包装要求食品和化妆品》国家标准GB23350-2009。《化品名称标签标识禁用语》妆今后将有三种词语会从化妆品包装上消除：虚假夸大用语，如“特效、高效”等；明示或暗示对疾病有治疗作用和效果，如“除螨、杀菌”等；医疗术语，如中药或中草