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企业自行监测的质量保证与质量控制武汉市环境监测中心朱汉昌1前言为规范企业自行监测及信息公开，督促企业自觉履行法定义务和社会责任，推动公众参与，根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《“十二五”主要污染物总量减排考核办法》、《“十二五”主要污染物总量减排监测办法》、《环境监测管理办法》等有关规定，环境保护部制定了《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》，适用于国家重点监控企业、以及纳入各地年度减排计划且向水体集中直接排放污水的规模化畜禽养殖场（小区）。办法所称的企业自行监测是指企业按照环境保护法律法规要求，为掌握本单位的污染物排放状况及其对周边环境质量的影响等情况，组织开展的环境监测活动。企业可依托自有人员、场所、设备开展自行监测，也可委托其他检（监）测机构代其开展自行监测。企业对其自行监测结果及信息公开内容的真实性、准确性、完整性负责。2依据的规范性文件《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》（环发[2013]81号）HJ/T373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范HJ/T397-2007固定源废气监测技术规范3质量保证、质量控制的定义和作用质量保证是环境监测过程的全面质量管理。它包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施。其主要内容是：制定监测计划；根据需要和可能并考虑经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求；规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量器的检定、试剂和标准物质的使用、分析测量方法、质量控制程序、技术培训，以及编写有关的文件、指南和手册等等。质量控制指用以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。它是通过配套实施各种质量控制技术和管理程序而达到保证各个监测环节（如采样、实验室分析测试等）的工作质量的目的，是质量保证的重要组成部分。质量保证和质量控制是自行监测工作的重要组成部分，是使自行监测结果及信息公开内容具有真实性、准确性、完整性的重要保证。4质量保证和质量控制4.1监测人员4.2分析实验室的基础条件4.3监测仪器与设备4.4标准样品、化学试剂与试液4.5废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制4.6厂界环境噪声监测的质量控制4.7实验室分析质量控制4.8数据处理和结果报告4.1监测人员《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》第十条以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：（三）具有两名以上持有省级环境保护主管部门组织培训的、与监测事项相符的培训证书的人员。要求：应配备足够的与其开展自行监测工作相适应的专业技术人员和管理人员。应规定对检测和/或校准质量有影响的所有管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系。应建立所有监测人员的技术档案。档案中至少包括如下内容：学历、从事技术工作的简历、资格和技术培训经历等。监测人员应具备的基本条件接受相应的教育和培训具备与其承担工作相适应的能力（掌握基本的计量知识和化学、物理基础知识，熟悉采样、分析方法，熟练使用相应仪器设备）通过考核并取得与其监测事项相符的合格证书对采样和现场监测人员的要求监测人员应充分了解监测任务的目的和要求，了解监测点位的周边情况，掌握采样方法、监测项目、质量控制措施、样品的保存技术和采样量等。每一个监测点位至少有2人进行样品采集和现场监测工作，一是保证监测质量，二是保证监测人员的安全。对实验室分析人员的要求分析人员应熟练掌握实验室分析基础知识、监测项目的分析方法、质量控制措施，了解可能存在的干扰并掌握消除或减少干扰的方法。每一个监测项目至少有2人能够开展分析工作。4.3监测仪器与设备《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》第十条以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：（二）具有与监测本单位排放污染物相适应的采样、分析等专业设备、设施。对监测仪器与设备的要求具有与监测本单位排放污染物相适应的仪器设备（样品采集、实验室分析仪器设备）。对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，包括辅助测量设备，应按有关规定进行检定和校准合格并在有效期内使用。每年应对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器与设备不得使用。所有仪器设备都应建立档案，并实行动态管理。所有仪器设备都应有明显的标志表明其状态。仪器设备的使用和维护。•制定仪器与设备年度核查计划，并按计划执行,保证在用仪器与设备运行正常。•监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。•每台仪器与设备均应有责任人负责日常管理，责任人应有监督仪器与设备使用操作规范性的权力与义务。•每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。检查仪器与设备运行状况是否正常，仪器与设备使用是否按操作规程要求执行，检查仪器与设备使用记录是否真实规范。抽查仪器与设备年度核查执行情况，确认仪器与设备核查使用的标准样品有效。仪器与设备年度核查方法应符合相关标准或检验规程的要求。废气采样和现场监测仪器设备还应：•采样仪器与设备须有专人管理及维护，每次使用后应对仪器与设备全面检查，清洁或修理。对于失效的消耗品（如干燥剂）及时更换，清洁仪器，检查电源及接线，发现破损及时修补。每次采样结束后，将采样器接通电源，通干燥清洁空气15分钟，去除采样路径中可能存在的含湿废气。•每台仪器与设备应备有专门的使用维护记录，记录要全面，应包含仪器与设备检定、校准、使用、维护等相关信息。•对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，检查漏气的方法按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中5.2.2.3的规定执行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合格。•气态污染物采样前，确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分腐蚀，并能耐受高温排气。•采样前检查仪器与设备预处理装置（除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜）是否有效。各连接管不可存在折点或堵塞。•吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶发泡要均匀，在流量为0.5L/min时，其阻力应在5±0.7kPa。废气采样和现场监测仪器设备的校准•GB/T16157-1996中12.2规定的仪器与设备，应依据标准至少半年自行校准一次。•定电位电解法烟气（SO2、NOX、CO）测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20～30%、50～60%、80～90%处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5%，测定仪可以使用。•至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大气压下其示值为20.9%。•定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年，到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或已失效，须及时更换传感器，更换后测定仪应重新检定后方可使用。4.4标准样品、化学试剂与试液监测过程中使用的环境标准样品、化学试剂和试液应是具有研究和生产能力的单位或机构生产，并经国家行政管理部门批准的有效产品。标准物质（参考物质）应溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考物质）。应确保所购买的、影响监测分析质量的供应品、试剂和消耗材料，只有在经检查或以其他方式验证了符合有关要求之后才投入使用。所使用的服务和供应品应符合规定的要求。有证标准物质附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。包括：标准样品、标准溶液、标准气体等。环境监测行业一般使用环境保护部标准样品研究所生产的标准物质。化学试剂应采用符合分析方法所规定的等级的化学试剂。配制一般试液，应不低于分析纯级。取用时，应遵循“量用为出，只出不进”的原则，取用后及时密塞，分类保存，严格防止试剂被沾污。不应将固体试剂与液体试剂或试液混合贮放。经常检查试剂质量，一经发现变质、失效的试剂应及时废弃。•基准试剂•优级纯、分析纯、化学纯•色谱纯、光谱纯试液的配制和标准溶液的标定试液，应根据使用情况适量配制。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装，注意瓶塞的密合性。用精密称量法直接配制标准溶液，应使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂，所用溶剂应为GB6682《实验室用水规格》规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂。称样量不应小于0.1g，用检定合格的容量瓶定容。用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定三份，平行标定相对偏差不大于0.2%，取其平均值计算溶液的浓度。试剂瓶上应贴有标签，应写明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。试液瓶中试液一经倒出，不得返回。保存于冰箱内的试液，取用时应置室温使达平衡后再量取。实验用水一般分析实验用水电导率应小于3.0μS/cm。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。盛水容器应定期清洗，以保持容器清洁，防止沾污而影响水的质量。4.5监测分析方法应按照相关标准或技术规范要求，选择能满足监测工作需求和质量要求的方法实施监测活动。原则上优先选择国家环境保护标准、其他的国家标准和其他行业标准方法。所选用的方法应通过实验验证，了解和掌握分析方法的原理和条件，形成满足方法检出限、精密度和准确度等质量控制要求的相关记录。如果方法发生了变化，应重新进行验证，应确保使用标准的最新有效版本。企业自测常用的监测分析标准方法GB11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T57-2000固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ629-2011固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法HJ693-2014固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法HJ692-2014固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法GB12348-2008工业企业厂界环境噪声排放标准GBGB/THJHJ/T4.5分析实验室的基础条件《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》第十条以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：（一）具有固定的工作场所和必要的工作条件。分析实验室的基础条件实验室面积分析实验室面积与监测本单位排放污染物相适应，配备必要的实验台、实验柜等实验室家具，布局要合理。设施按照国家有关实验室建设要求做好水、电、通风、防腐蚀、紧急救援等设施。实验室环境应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，安全操作的基本条件。对可产生剌激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。分析天平应设置专室，做到避光、防震、防尘、防腐蚀性气体和避免对流空气。微生物检测应设专室，具备洁净、灭菌设施。化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。采样和现场监测设备应有存放及保养维护房间，房间应防潮。相互干扰的监测项目不在同一实验室内操作。4.5废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制监测点位、采样断面及位置监测项目监测频次废水采样质量控制废气采样质量控制监测点位企业应当按照环境监测管理规定和技术规范的要求，设计、建设、维护污染物排放口和监测点位，并安装统一的标识牌。废水采样点位•废水采样点位设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外,如设置于厂界内,溢流口及事故口排水必须能够纳入采样点位排水中。一类污染物采样点位应设置在车间排放口。若有多个排放口，应对多个排放口同时进行监测。•对污染物治理设施或处理单元监测应在各种污染物治理设施入口和出口设置采样点。若存在未经处理直接排放的废水，则应对废水处理设施和未经处理的废水混合点进行监测。废气采样点位、采样断面及位置•废气采样位置和采样点的设置按GB/T161