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王焕香2018年3月土壤、底泥现场采样技术及采样质量控制1提纲第一部分依据第二部分概述第三部分样品采集、保存、运输与交接第四部分土壤样品制备第五部分底泥样品采集2第一部分依据(1)《土壤环境监测技术规范(HJ/T166-2004)》;(2)《土壤环境质量标准》(GB15618-1995);(3)国家环保部《全国土壤污染状况调查土壤样品采集(保存)技术规定》(环发[2006]129号)。3第二部分概述45土壤污染:土壤污染的定义目前尚未统一,一种看法认为由于人类活动向土壤环境增加有害物质,则为土壤环境污染。另一种定义则以特定的参照数据加以判断,如超过土壤环境质量标准,则污染。第三种定义不但看含量的增加,还要看后果,即对生态系统造成危害。这三种定义出发点均不相同,但有一点是共同的,即认为土壤中某种成分含量明显高于原有含量时即构成污染。2.1定义挥发性有机污染物(VOCs):熔点低于室温而沸点在50℃~260℃之间的挥发性有机化合物的总称(世卫组织);半挥发性有机污染(SVOC):沸点在170~350℃、蒸汽压在10.5~13.3Pa的有机物污染物;(在“危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别”(GB/T5085.3-2007)中又称非挥发性有机污染物)。6(1)重金属:镉、汞、铅、镍、铬、砷、铜、锌等。(2)有机物类:挥发性有机污染物,半挥发性有机污染物、油类等。(3)化学肥料:氮、磷、微量营养元素。(4)放射性物质:铀一235、铯-137、锶-90等。(5)致病微生物:肠细菌、肠寄生虫、结核杆菌。2.2土壤污染物质7常见的挥发性有机化合物8艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕、氯丹、六氯苯、灭蚁灵、毒杀芬、七氯、硫丹;多氯联苯(PCBs);二恶英(多氯二苯并-对-二恶英)、苯并呋喃(PCDD/Fs)(多氯二苯并呋喃)。林丹(γ-六六六)、α-六六六、β-六六六、开蓬(又名十氯酮,杀虫剂)、六溴联苯、商用五溴二苯醚、商用八溴二苯醚、全氟辛烷磺酸、五氯苯。半挥发性有机化合物9土壤样品采集是土壤环境质量诊断重要的环节,通过样品采集化验,可了解土壤中的污染物类型、含量及其污染程度,为土壤管理提供科学依据。因此土壤样品采集是否规范和代表性,具有重要的意义。2.3土壤采样的重要性10“随机”和“等量”原则:为了达到采集的监测样品具有好的代表性,必须避免一切主观因素,使组成总体的个体有同样的机会被选入样品,即组成样品的个体应当是随机地取自总体。另一方面,在一组需要相互之间进行比较的样品应当有同样的个体组成,否则样本大的个体所组成的样品,其代表性会大于样本少的个体组成的样品。所以“随机”和“等量”是决定样品具有同等代表性的重要条件。第三部分土壤采样技术11对土壤进行环境监测时,在正式采样前,一般需要进行前期采样,采集一定数量的样品分析测定,为制订监测方案提供依据;正式采样测试后,发现布设的样点没有满足总体设计需要,则要进行补充采样。12由经过一定培训,具有具有野外调查经验且掌握土壤采样技术规程的专业技术人员组成采样组,采样前组织学习有关技术文件,了解监测技术规范。1、组织(人员)准备3.1采样准备13•收集包括监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形图等资料,供制作采样工作图和标注采样点位用。•收集包括监测区域土类、成土母质等土壤信息资料。•收集土壤历史资料和相应的法律(法规)。•收集监测区域气候资料(温度、降水量和蒸发量)、水文资料。•收集监测区域遥感与土壤利用及其演变过程方面的资料等。•农田样品采集,需要收集监测区域工农业生产及排污、污灌、化肥农药施用情况资料。•建设项目采样,需要收集工程建设或生产过程对土壤造成影响的环境研究资料。•土壤污染事故采样,需要收集造成土壤污染事故的主要污染物的毒性、稳定性以及如何消除等资料。为了使准备工作更加充分,通过现场踏勘,将调查得到的信息进行整理和利用,丰富采样工作图的内容。2、技术准备143、采样器具准备1)通用采样器具点位确定设备、现场记录、样品保存、样品采集、样品交接、采样防护与运输所必须的工具和容器。物品名称用途数量GPS、罗盘(或其它测量工具)点位确定每个采样小组至少1套(台)数码相机现场情况记录样品箱(具冷藏功能)样品保存依样品个数而定铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具等。样品标签、采样记录、剖面记录表、样品瓶、布袋、塑料袋、铅笔、资料夹等样品采样样品流转单样品交接工作服、工作鞋、常用药品等防护依采样人数、样品量确定采样车辆运输表1样品采集通用器具清单152)选用采集器具按照无机类、农药类、挥发性有机物、半挥发性有机物的分类,土壤采样可选择不同类型的采样工具和容器。163)主要采样器具介绍a)锹铲类常用的有折叠军工铲,为钛合金或锰钢材料,可折叠,体积小,便于野外作业。针对土壤背景值调查需使用铁锹挖掘剖面,通常为碳钢材料。b)土钻类土钻类工具工具类别较多,大致分为手动旋转采样钻、直压式采样钻。采样长度一般为20cm。17当遇到坚硬地面或需采集剖面土壤时,可利用汽油动力钻、冲击钻、打孔钻等工具对目标区域进行施工,便于土壤样品的采集。①汽油动力钻特点是钻头带锯齿,可拆卸裁口设计,采样深度达2米,采样量大,取样容易。②冲击钻有汽油、电动等类型,采样深度可达7米,可满足土壤深层采样需求。③打孔钻打孔钻钻头为螺纹式,钻孔直接30~300mm,用于在硬化土地、冻土上钻孔,便于采集下层土壤样品。183)主要采样器具介绍c)竹具类主要分为竹片和竹刀,用于采集土壤金属样品,避免因采样器材质量问题出现的数据误差。4)其它辅助工具①门塞尔土壤比色卡把土壤样品与带标准色阶的卡片对照,即可定出并记录下土壤颜色,也可以土壤颜色三角表描述土壤颜色。②地质罗盘地质罗盘是土壤野外调查工作不可缺少的工具,主要包括磁针、水平仪和倾斜仪,可用于识别方向、确定位置、测量地形等。③便携式X荧光土壤重金属测试仪。该仪器广泛应用于土壤野外调查污染物现场测试工作,具有体积小,重量轻等特定,可用于土壤中汞、镉铅、砷、铜、锌、钴、钒的含量。采样工具19广口磨口玻璃瓶带螺纹、TEFLON垫片盖子玻璃瓶顶空瓶吹扫瓶密实袋20手工钻探法地质钻探法液压动力锤干式旋转冲击钻探法汽车钻潜孔钻探法钻探取样各种钻头21便携式气相色谱-质谱仪便携式中红外光谱仪便携式XRF仪便携式仪器组合调查针对土壤污染场地调查,便携式仪器可快速分别污染地区和非污染区,整体提高调查效率,大幅减少采样量。224、监测项目与频次监测项目分常规项目、特定项目和选测项目;监测频次与其相应。表土壤监测项目项目类别监测项目监测频次常规项目基本项目pH、阳离子交换量每3年一次农田在夏收或秋收后采样重点项目镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六、滴滴涕特定项目(污染事故)特征项目及时采样,根据污染物变化趋势决定监测频次选测项目影响产量项目全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等每3年一次农田在夏收或秋收后采样污水灌溉项目氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并[α]芘、有机质、硫化物、石油类等POPs与高毒类农药苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、PCB、PAH等其他项目结合态铝(酸雨区)、硒、钒、氧化稀土总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅、放射性比活度等5、布点数量内容布点数适用条件区域环境背景土壤采样选择网距、网格布点,区域内的网格结点数即为土壤采样点(精度不同可从2.5km、5km、10km、20km、40km中选择网距网格布点)城市土壤采样以网距2000m的网格布设为主,功能区布点为辅,每个网格设一个采样点农田土壤采样根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定,采用梅花布点等方法设3~7个采样点建设项目土壤环境评价监测每100公顷占地不少于5个,且总数不少于5个采样点不少于3个柱状样采样点大中型建设项目不少于5个柱状样采样点特大性建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目污染事故监测土壤采样打扫后采集表层5cm土样,采样点数不少于3个固体污染物抛洒污染型分层采样,事故发生点样品点较密,采样深度较深,离事故发生点相对远处样品点较疏,采样深度较浅。采样点不少于5个。液体倾翻污染型,污染物向低洼处流动的同时向深度方向渗透并向两侧横向方向扩散。以放射性同心圆方式布点,采样点不少于5个,爆炸中心采分层样,周围采表层土(0~20cm)爆炸污染型监测同时,设定2~3个背景对照点256.1农田土壤采样1、样品种类按照土壤污染类型及监测项目,样品品种类分为单独样、混合样、剖面样、分层样等类型。表样品类型及适用条件6、采样2采样方法1)单独样适用于大气沉降污染型、固体废物污染型土壤监测,以及挥发性、半挥发性污染物测定。首先选择采样地块,在靠近地块中心位置选点采样;采样时首先清除土壤表层的植物残骸和其它杂物,有植物生产的点位首先松动土壤。如果用采样铲采样,挖取面积25cm×25cm,深度0~20cm的土壤。无机样品直接采集至密实袋中(大于1kg);挥发性、或半挥发性样品直接采集到250mL(或500mL)带聚四氟乙烯衬垫棕色磨口玻璃瓶或带密封垫的螺口玻璃瓶中,装满容器。为防止样品沾污瓶口,采样时将干净硬纸板围城漏斗装衬在瓶口。262)混合样适用于灌溉水污染型、农业化学物质污染型、宏观区域土壤环境监测(土壤普查),以及土壤无机类、农药类样品的测定。混合样的采集主要有四种方法。a)对角线法。适用于污罐农田土壤,设5~9个分点;b)梅花点法。适用于面积较小,地势平坦,土壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块,设5个分点;c)棋盘式法。适宜中等面积,地势平坦、土壤不够均匀的地块,设分点10个左右;受污泥、垃圾等固体废物污染的土壤,分点应在20个以上;d)蛇形法(S型)。适宜于面积较大、土壤不够均匀且地势不平坦的地块,设10~30个分点,多用于农业污染型土壤。27采样点位确定后,在采样区域内采集分点样品。采样时首先清除土壤表层杂物,在每个分点上,用不锈钢土钻采集1个样品,或用木铲挖取面积10cm×5cm,耕地深度0-20cm,园地采样深度0-60cm的样品。应严格预防土钻或采样铲对样品的污染,每次下钻或铲前要清洗采样工具,采集下层土壤时,应注意剥除采样工具带出的表层土壤。将各分点样品等重量混匀后用四分法弃取,保留相当于3.0kg土壤样品。无机样品装入密实袋中,农药类样品装入250mL棕色磨口玻璃瓶,并装满。2829采集方法:梅花、对角线、蛇形和棋盘形四种四分法取样(1)•将采集的土样弄碎、混合并铺成四方形,平均划分成四份,再把对角的两份(1,4)并为一份,如果所得的样品仍然很多,可再用四分法处理,直到所需数量为止。30四分法取样步骤31323)背景剖面样品采集特定的调查研究监测需了解污染物在土壤中的垂直分布时采集土壤剖面样。33剖面的规格一般为长1.5m,宽0.8m,深1.2m。挖掘土壤剖面要使观察面向阳,表土和底土分两侧放置。一般每个剖面采集A、B、C三层土样。地下水位较高时,剖面挖至地下水出露时为止;山地丘陵土层较薄时,剖面挖至风化层。对B层发育不完整(不发育)的山地土壤,只采A、C两层;干旱地区剖面发育不完善的土壤,在表层5~20cm、心土层50cm、底土层100cm左右采样。水稻土按照A耕作层、P犁底层、C母质层(或G潜育层、W潴育层)分层采样(图9),对P层太薄的剖面,只采A、C两层(或A、G层或A、W层),见下图。对A层特别深厚,沉积层不甚发育,一米内见不到母质的土类剖面,按A层5~20cm、A/B层60~90cm、B层100~200cm采集土壤。草甸土和潮土一般在A层5~20cm、C1层(或B层)50cm、C2层100~120cm处采样。采样次序自下而上,先采剖面的底层样品,再采中层样品,最后采上层样品。测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤,再用其取样。剖面每层样品采集1kg左右,装入样品袋,样品袋一般由棉布缝制而成,如潮湿样品可内衬塑料袋(供无机化合物测定)或将样品置于玻璃瓶内(供有机化合物测定)。图水稻土剖面示意图35•土壤剖面选择:采样剖面必须具备发育特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