给水排水实验(1)实验指导书

福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心学生实验指导书给水排水工程(1)实验指导书给水排水实验中心编2009年6月3日目录实验项目1：水中溶解氧、氯离子的测定实验项目2：COD、BOD5的测定实验项目3：色度、浊度、pH值的测定实验项目4：Cr6+、SS的测定实验项目5：水中氨氮、磷的测定前言给水排水工程实验(1)是学生进行专业课学习的基础课程，是服务于专业课程开设及学生专业课程的学习，有助学生学习、巩固水污染控制等基本专业知识，提高学生的专业技能，是培养学生实验设计、实验测试和评价能力的主要教学环节，也是学生综合运用各相关专业课程的知识，联系工程实际，掌握水处理污染控制领域涉及的监测和评价。通过这一环节，使学生初步掌握水质监测的基本程序和方法，熟悉各种监测技术。逐步培养学生对现有监测技术进行有机整合的能力。为了达到预期目的，试验课必须注意以下几方面问题：一、试验前认真预习指导书和课本有关内容，同时应复习其它已学有关课程的有关章节，充分了解各个试验的目的要求、试验原理、方法和步骤，并进行一些必要的理论计算。二、较大的小组试验，应选出一名小组长，负责组织和指挥整个试验过程，直至全组试验报告都上交后卸任，小组各成员必须服从小组长和指导教师的指挥，要明确分工，不得撤离各自的岗位。三、试验开始前，必须仔细检查各项准备工作是否完成，准备工作完成，要经指导教师检查通过后，试验才能开始。四、试验时应严肃认真，密切注意观察试验现象，及时加以分析和记录，要以严谨的科学态度对待试验的每一步骤和每一个数据。五、严格遵守实验室的规章制度，非试验中仪器设备不要乱动；试验用仪器、设备，要严格按规程进行操作，遇有意外及时向指导教师报告。六、试验中要小心谨慎，不要碰撞试验器材。七、试验结束后，仪器、设备恢复原始状态，所有器皿清洗干净、清点归还，经教师认可并把试验记录交教师签字后离开。八、试验资料应及时整理，按时独立完成试验报告，除小组分工由别人记录的原始数据外，严禁抄袭。九、试验报告要求原始记录齐全、计算分析正确、数据图表清楚、心得体会深刻。十、经教师认可，试验也允许采用另外方案进行。实验项目1：水中溶解氧、氯离子的测定(1)水中溶解氧的测定一、试验目的1．掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法；2．掌握水样存在不同干扰物时的处理方法或选用合适的测定方法；二、试验试剂1.硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300~400ml水中，另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3.硫酸，ρ＝1.84。4.1％(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL.冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5.0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6.硫代硫酸钠溶液称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00ml0.02500mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。C=10.00×0.02500／V式中，C——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。三、主要仪器及设备250ml溶解氧瓶2个、50ml滴定管2支、1ml移液管3支，25ml、100ml移液管各1支、10ml、100ml量筒各1个。锥形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、实验步骤1采样将取样管插入取样瓶（溶解氧瓶）底让水样慢慢溢出，装满后再溢出半瓶左右后，取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。2溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。5计算溶解氧（O2mg/L）=C×V×8×1000/100式中，C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）；6注意事项6.1一般规定要在取水样后立即进行溶解氧的测定，如果不能在取水样处完成，应该在水样采取后立即加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，使溶解氧“固定”在水中，其余的测定步骤可送往实验室进行。取样与进行测定时间间隔不要太长，以不超过4小时为宜。6.2瓶中充满水样时，必须不留空气泡，不然空气泡中的氧也会氧化Mn(OH)2，使分析结果偏高。6.3水中如果有亚硝酸盐存在，亚硝酸氮含量大于0.1mg/L时，由于亚硝酸盐与碘化钾作用能析出游离碘，在反应中析出的NO在滴定时受空气氧化而生成亚硝酸2NO2-十4H++2I-→2NO+I2+2H2O2NO+O2→2NO22NO2+H2O→HNO2+HNO3亚硝酸又会从碘化钾中将碘析出，这样就使分析结果偏高。为了获得正确的结果，可在用浓硫酸溶解沉淀之前，在水样瓶中加入数滴5%叠氮化钠溶液，其反应如下：2NaN3+H2SO4→2HN3+Na2SO4叠氮化钠叠氮酸HNO2+HN3→H2O+N2+N2O6.4当Fe3+的含量大于1mg/L时，溶液酸化后Fe3+将与KI作用而析出碘，这样就使分析结果偏高。2Fe3++2I-→2Fe2++I2为了使测定溶解氧获得正确的结果，可以在沉淀未溶解以前，加入2ml40％的氟化钾溶液，然后用4ml85％的磷酸H3PO4代替硫酸，此时沉淀溶解，同时所有的Fe3+与F-或PO34络合成[FeF6]3-或[Fe(PO4)2]3-，这样就抑制了Fe3+与KI的作用。6.5如果水样中含有还原物质Fe2+、S2-、SO23、NO2和有机物等，则可采用在酸性条件下加高锰酸钾来去除，过量的高锰酸钾，用草酸还原去除。去除的具体步骤如下：取水样250ml，在水样瓶中，用移液管沿瓶口壁加0.7ml浓硫酸，再加1ml(0.6％)高锰酸钾溶液(移液管插入溶液)，盖好瓶盖摇匀，溶液为淡红但，如溶液中红色很快褪去，则再加1ml高锰酸钾溶液摇匀，红色保持5min不褪为止。5min后，用移液管加2％草酸液1mL(移液管仍须插入液面之下)，盖好盖子摇匀，红色褪尽。若红色未褪尽，则需再加草酸，草酸的用量要恰好为使高锰酸钾完全作用，否则要造成测定结果偏低的可能。过程中试剂的全部加入量要准确记录以便结果计算时校正，同时注意防止水中溶解氧的损失或大气氧溶入。去除还原物质后的水样，其溶解氧的测定按碘量法步骤进行。6.6硫代硫酸钠标定中的注意事项用重铬酸钾作氧化剂，必须在高酸度条件下。而碘和硫代硫酸钠定量的反应要求在微酸性或中性溶液中进行。因为酸度高，会加快硫代硫酸钠的分解，因此，必须把高酸度的溶液稀释，与此同时，溶液稀释后亦可减少碘分子在滴定过程中的损失。(2)水中氯离子的测定一、试验目的1．掌握水样预处理的方法；2．掌握硝酸银滴定法测定水中氯离子的原理和方法二、试验试剂①氯化钠标准溶液(NaCl＝0.0141mol/L)：将氯化钠置于坩埚内，在500-600℃加热40-50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000m1容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至l00ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。②硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141mol/L)：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000m1，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0m1氯化钠标淮溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml。另取—锥形瓶，吸取50m1水作为空白。各加入1m1铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色淀淀刚刚出现。②铬酸钾指示液：称取5g铅酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至l00ml。④酚酞指示液；称取0.5g酚酞，溶于50m195％乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。⑤硫酸溶液(1/2H2SO4)：0.05mol/L。⑥0.2％(m/V)氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至l00ml。⑦氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55m1氨水。放置约lh后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。⑧30％过氧化氧(H2O2)。⑨高锰酸钾。⑩95％乙醇。三、主要仪器及设备锥形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、实验步骤(1)样品预处理若无以下各种下扰，此预处理步骤可省去，①水样带有颜色，则取150m1水样，置于250m1锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150m1。加入2m1氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初20mL滤液。②水样有机物含量高或色度大，用①法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理，取适量废水样于坩埚内，调节pH至8-9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1h。取出冷却后，加10m1水使溶解，移入250ml锥形瓶中，调节pH至7左右，稀释至50m1。③水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氧氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入1m130％过氧化氢，摇匀。1min后，加热至70-80℃，以除去过量的过氧化氢。④水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体．煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。(2)样品测定①取50m1水样或经过处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml)，置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50ml水作空白。②如水样的pH值在6.5一10.5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2％氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。③加入1m1铬酸钾溶液，用硝酸银标淮溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。(3)计算氯化物(Cl-，mg/L)=VMVV100045.3512式中，V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(mI)；V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积(mI)；M——硝酸银标准溶液浓度(mol/L)；V——水样体积(m1)；35.45——氯离子(C1-)摩尔质量(g/mol)。(4)注意事项①本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。2CrO42+2H+→2HcrO4-→Cr2O72-+H2O本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀。其适应的pH范围为6.5~10.5，测定时应注意调节。②铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50~100ml被滴定液中加入5％铬酸钾溶液1ml，使CrO42-为2.6×10