LC-MS原理-质谱法原理及应用

1LC-MS原理质谱法原理及应用质谱法的原理及应用质谱法的原理及应用摘要：用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量，就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。关键词：质谱法离子运动离子源质量分析器正文：1898年W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素[kg1]Ne和[kg1]Ne阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用来测定同位素的相对丰度，鉴定了许多同位素。但到1940年以前质谱计还只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素。后来质谱法用来对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。质谱法的原理是待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化2合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱图与已知谱图对照，就可确定待测化合物。利用运动离子在电场和磁场中偏转原理设计的仪器称为质谱计或质谱仪。前者指用电子学方法检测离子，而后者指离子被聚焦在照相底板上进行检测。质谱法的仪器种类较多,根据使用范围,可分为无机质谱仪和有机质谱计。常用的有机质谱计有单聚焦质谱计、双聚焦质谱计和四极矩质谱计。目前后两种用得较多，而且多与气相色谱仪和电子计算机联用。主要由以下部分组成：1，高真空系统质谱计必须在高真空下才能工作。用以取得所需真空度的阀泵系统，一般由前级泵（常用机械泵）和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。扩散泵能使离子源保持在10～10毫米汞柱的真空度。有时在分析器中还有一只扩散泵，能维持10～10毫米汞柱的真空度。2，样品注入系统可分直接注入、气相色谱、液相色谱、气体扩散四种方法。固体样品通过直接进样杆将样品注入，加热使固体样品转为气体分子。对不纯的样品可经气相或液相色谱预先分离后，通过接口引入。液相色谱－质谱接口有传动带接口、直接液体接口和热喷雾接口。热喷雾接口是最新提出的一种软电离方法，能适用于高极性反相溶剂和低挥发性的样品。样品3由极性缓冲溶液以每分钟1～2毫升流速通过一毛细管。控制毛细管温度，使溶液接近出口处时，蒸发成细小的喷射流喷出。微小液滴还保留有残余的正负电荷，并与待测物形成带有电解质或溶剂特征的加合离子而进入质谱仪。3，离子源使样品电离产生带电粒子（离子）束的装置。应用最广的电离方法是电子轰击法，其他还有化学电离、光致电离、场致电离、激光电离、火花电离、表面电离、X射线电离、场解吸电离和快原子轰击电离等。其中场解吸和快原子轰击特别适合测定挥发性小和对热不稳定的化合物。4，质量分析器将离子束按质荷比进行分离的装置。它的结构有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。5，收集器经过分析器分离的同质量离子可用照相底板、法拉第筒或电子倍增器收集检测。随着质谱仪的分辨率和灵敏度等性能的大大提高，只需要微克级甚至纳克级的样品，就能得到一张较满意的质谱图，因此对于微量不纯的化合物，可以利用气相色谱或液相色谱（对极性大的化合物）将化合物分离成单一组分，导入质谱计，录下质谱图，此时质谱计的作用如同一个检测器。4由于色谱仪－质谱计联用后给出的信息量大，该法与计算机联用，使质谱图的规格化、背景或柱流失峰的舍弃、元素组成的给出、数据的储存和计算、多次扫描数据的累加、未知化合物质谱图的库检索，以及打印数据和出图等工作均可由计算机执行，大大简化了操作手续。质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子，可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能，提高了灵敏度及专一性，灵敏度可提高到10(克水平。用质谱计作多离子检测，可用于定性分析，例如，在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础，确定药物和代谢产物的存在；也可用于定量分析，用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标，以取得更准确的结果。在无机化学和核化学方面，许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状，可和镍粉混合压成电极。此法对合金、矿物、原子能和半导体等工5艺中高纯物质的分析尤其有价值，有可能检测出含量为亿分之一的杂质。利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间,在考古学和地理学上极有意义。例如,某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在，铀238和铀235的衰变速率是已知的，则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度，就可估计该轴矿物生成的年代。质谱法的原理及应用-液相色谱的日志-网易博客23p1n1title=液色迷人质谱法的原理及应用质谱法的原理及应用 摘要:用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量,就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准...blog.163.com/hplc1/blog/static/5266232200...23K2009-7-30-百度快照+液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用世界知名品牌液质质联用仪LC-MS-MS液质联用(LC-MS)性能选择和价格比较岛津高端质谱仪LCMS-IT-TOF和最新的液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020LCMS-IT-TOF是岛津公司最新推出的高端质谱仪，并于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。2008年9月推出液相色谱-质谱联用仪LCMS-20206+LC-MS-MS液相色谱质谱质谱联用仪LC-MS-MS液质联用(LC-MS)性能选择和价格比较液色迷人-液相色谱-药物分析专栏百度一下加样回收率实验岛津液相色谱专栏·岛津公司液相色谱仪LC-20A·LC-2010液相色谱仪·LCMS真空泵的维护·lc-ms原理及应用2169p1n1·怎样选择高效液相色谱柱·如何选择液相色谱仪·LC-MS/MS定量分析流程·HPLC流动相的选择·lc/ms/ms小分子分析经验谈·正相色谱柱与反相色谱柱的区别·HPLC常见故障排除·HPLC在药物分析中的应用·药物分析新技术和进展·体内药物分析的研究热点7·反相hplc缓冲体系PH的选定·如何选择液相色谱柱·LC-10AD型高效液相色谱仪检定规程·HPLC检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠···夜色浪漫,液色迷茫.有问题请摇铃留言shimadzu液质联用仪LCMS2020液色迷人HPLC专栏·踩液色迷人空间·白血病患者的新希望·艾杰尔药物分析方法·艾杰尔VenusilXBP-C18(2)色谱柱·分析测试百科网·美国ABI串联四极杆质谱ms/ms·大连江申色谱柱的使用说明·大连江申分离科学技术公司·大连江申公司色谱柱·大连江申液相色谱柱应用色谱图集1·大连江申液相色谱柱应用色谱图集2·十句职场不败的经典名言·资料查询网站2008CNKI·大连江申色谱柱色谱图····液色迷人HPLC·北京泰克美资生堂色谱柱8液相色谱—质谱联用的原理及应用简介液色迷人年，LC/MS开始投放市场1978年，LC/MS首次用于生物样品分析1989年，LC/MS/MS取得成功1991年，APILC/MS用于药物开发1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。·艾杰尔科技·液相色谱培训讲义·Agela艾杰尔科技·Akasil-LC18色谱柱产品特征·液相色谱HPLC培训教程·色谱质谱技术专栏·HPLC六通阀进样器的使用及保养·液相色谱柱的选择和故障排除·科学网·实验室液相色谱仪hplc检定规程·HPLC液相色谱的应用·HPLC加样回收率试验怎么做····分析方法1.生脉饮煎剂中人参皂苷类的HPLC/UV/MS分析2.在线自动脱盐LC-MS系统分析人参皂甙3.在线自动脱盐LC-MS系统分析人参皂甙4.阿维菌素的LCMS分析测定5.Co-SenseLC-PDA-MS系统6.LCMS检测水产品鳗鱼中四种硝基呋喃代谢物7.液质联用测定可乐中的甜蜜素8.LCMS分析测定灭幼脲，氟铃脲和氟啶脲9色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。现代有机和生物质谱进展在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。10目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。常见术语:质荷比:离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰:质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度:检测器检测到的离子信号强度.基峰: