有机化学实验教案--15、16.茶叶中咖啡因的提取

1重庆工业职业技术学院教案课题第十五、六讲茶叶中咖啡因的制备、纯化课时8学时教学目标和要求1．掌握天然产物的提取方法。2．学会从茶叶中提取咖啡因。3．掌握升华操作。教学重点和难点酸酐酰化反应重结晶操作授课内容与教学过程设计一、实验目的1．掌握天然产物的提取方法。2．学会从茶叶中提取咖啡因。3．掌握升华操作。二、原理茶叶中含有多种生物碱、丹宁酸、茶多酚、纤维素和蛋白质等物质。咖啡因是其中一种生物碱，熔点为234～237℃的无色针状结晶，100℃失去结晶水，178℃升华，在茶叶中含量为1%～5%，属于杂环化合物嘌呤的衍生物化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。易溶于乙醇等有机溶剂。咖啡因不仅可以通过测定熔点和用光谱法加以鉴别，还可以通过制备熔点为137℃的咖啡因水杨酸盐衍生物，进一步得到确认。三、主要仪器与试剂药品：茶叶，95%的乙醇仪器：圆底烧瓶，提取器，冷凝管四、试验步骤1．咖啡因提取称取10g茶叶，用滤纸将茶叶包入卷成筒状，注意勿使茶叶从滤纸缝中漏出，将滤纸筒装入索式提取器中，加入适量95%的乙醇（加到虹吸管刚好溢流时再加入20mL）。记录实际加入溶剂量。加热回流（记录每次虹吸溢流的时间间隔）直到溢流液颜色很淡或无色时，停止加热。将下部烧瓶中的提取液回收乙醇，并倒入蒸发皿中，加入生石灰适量，水浴锅上炒干得“茶砂”，待升华之用。乙醇倒入回收瓶中，废茶叶放入废液内。（若要同时提取茶叶2多酚，可将提取液浓缩后先用氯仿萃取咖啡因，乙酸乙酯萃取茶叶多酚再分别处理，获取所需产品）2．咖啡因提纯将上述炒干待升华的茶砂置于蒸发皿，上方放置扎有小孔的滤纸，以玻璃漏斗扣于其上，然后在电加热套上加热烘烤（温度不宜太高避免升华），控制温度220℃左右，进行升华操作。冷却后，以刀片刮下产物，称量所得的升华产物。五、注意事项1．加热回流时温度不宜过高，防止蒸馏瓶中茶叶提取物碳化；2．滤纸包大小应适宜，不可超过虹吸管高度；3．乙醇要回收；4．升华操作时，温度逐渐上升，不宜太高，否则产品容易发黄，杂质过多，温度在220℃时，可以移去热源，冷却几分钟，再打开漏斗，取下产品课后作业完成实验报告课后总结