煤中全水的测定方法

煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0%。煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。图1煤中水分存在状态的分类游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水。例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。煤中水分游离水外在水分内在水分化合水全水分外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。内在水分：是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。1范围△规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。△在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；△在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。△方法A1为仲裁方法。2规范性引用文件GB/T474煤样的制备方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备GB/T212煤的工业分析方法3方法分类图2煤中全水分测定方法分类4试剂△氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。）△无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存）△变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂）5仪器设备△空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和（105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。△通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。方法A1（在氮气流中干燥）方法A2（在空气流中干燥）方法B1（在氮气流中干燥）方法B2（在空气流中干燥）方法A(两步法)方法B(一步法)方法C(微波干燥法)△玻璃称量瓶：直径70mm，高（35~40）mm，并带有严密的磨口盖。△分析天平：感量0.001g。△工业天平：感量0.01g。（分析天平、天平的使用，注意事项）△干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。（用于存放称量瓶，防止称量瓶降温过程中吸收空气中水分，而导致全水分测定值偏小。）△流量计：量程（100~1000）ml/min。(定期检定)△干燥塔：容量250ml，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（用于干燥流动气体。）6样品6.1煤样粒度小于13mm的全水分煤样不少于3kg；粒度小于6mm煤样不少于1.25kg。（GB/T211-1996：粒度小于13mm的全水分煤样不少于2kg；粒度小于6mm煤样不少于500g。）6.2煤样的制备△粒度＜13mm的全水分煤样按照GB/T474或GB/T19494.2的规定制备。△粒度＜6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失（是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。）的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度＜6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。△测定前应检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并进行水分补正。△称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混匀至少1min。7测定步骤7.1方法A（两步法）图3煤中全水分测定两步法分类7.1.1外在水分（方法A1和A2，空气干燥）在预先干燥和已称量的浅盘内迅速称取＜13mm煤样（500±10）g(称准至0.1g)，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0.5g），记录恒定后的质量（称准至0.1g）。对于使用空气干燥箱的情况，称量前需使煤样在实验室环境中重新达到湿度平衡。7.1.2内在水分（方法A1，通氮干燥）立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度＜3mm，在预先干燥的已称量过的称量瓶内迅速称取（10±1）g煤样（称准至0.001g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105~110）℃的通氮外在水分（方法A1和A2，空气干燥）（＜13mm煤样内在水分（方法A2，空气干燥）（方法A1，通氮干燥）（＜3mm煤样干燥箱中，氮气每小时换气15次以上。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。计算内在水分。7.1.3内在水分（方法A2，空气干燥）除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其它操作步骤同7.1.2。7.1.4结果计算ftfinh100100MMMMtM—煤样的全水分，用质量分数表示，%。fM—煤样的外在水分，用质量分数表示，%。inhM—煤样的内在水分，用质量分数表示，%。如试验证明，按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分（adM）与按本标准测定的内在水分（inhM）相同，则可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。7.2方法B（一步法）图4煤中全水分测定一步法分类7.2.1方法B1（通氮干燥）在预先干燥的已称量过的称量瓶内迅速称取粒度＜6mm的煤样（10~12）g（称准至0.001g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105~110）℃的通氮干燥箱中。烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.2方法B2（空气干燥）粒度＜13mm煤样的全水分测定在预先干燥的已称量过的浅盘内迅速称取粒度＜13mm的煤样（500±10）g（称准至0.1g），平摊在浅盘中。放入预先加热到（105~110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下。烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。方法B1（通氮干燥）＜6mm煤样方法B2（空气干燥）粒度＜6mm煤样粒度＜13mm煤样取出浅盘，趁热称量（称准至0.1g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。粒度＜6mm煤样的全水分测定除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其它操作步骤同B1（一步法，通氮干燥）。7.2.3结果计算计算煤中全水分：1t=100mMmtM—煤样的全水分，用质量分数表示，%；m—称取的煤样质量，单位为克（g）；1m—煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。7.3水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。1t=1100100MMMMtM—煤样的全水分，用质量分数表示，%；1M—煤样在运送过程中的水分损失百分率，%；tM—不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当1M大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为实验室收到煤样的水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告。8方法精密度表1煤中全水分测定结果的精密度全水分（Mt）/%重复性限/%＜10≥100.40.5