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大学化学实验讲义武夷学院生态与资源工程学院基础化学教研室目录第1章绪论第2章无机化学实验实验2-1粗食盐的提纯实验2-2硝酸钾的制备和提纯实验2-3明矾的制备及其单晶的培养第3章分析化学实验实验3-1天平的使用和溶液的配制实验3-2滴定技术及准确浓度溶液的配制实验3-3铵盐中氮含量的测定实验3-4混合碱的分析实验3-5天然水总硬度的测定实验3-6铅、铋混合液中铅、铋含量的测定实验3-7重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量实验3-8高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量实验3-9可溶性氯化物中氯离子含量测定实验3-10分光光度计的使用及标准曲线的绘制实验3-11二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬第4章有机化学实验实验4-1无水乙醇的制备实验4-2环己烯的制备实验4-3正丁醚的制备实验4-41-溴丁烷的制备实验4-5从橙皮中提取柠檬烯实验4-6乙酰苯胺的制备和提纯实验4-7乙酸乙酯的制备实验4-8从茶叶中提取咖啡因实验4-9肉桂酸的制备实验4-102-甲基-2-丁醇的制备第5章物理化学实验实验5-1乙醇—环己烷系统测定气液平衡相图实验5-2旋光法测蔗糖水解反应速率常数实验5-3溶液表面张力的测定实验5-4黏度法测定高聚物的分子量第6章仪器分析实验实验6-1实验6-2实验6-3实验6-4实验6-5第7章化工原理实验实验7-1实验7-2实验7-3实验7-4实验7-5实验7-6实验7-7实验7-8实验7-9实验7-10实验7-11实验7-12第8章综合性、设计性和研究性实验实验8-1二草酸根合铜(II)酸钾的制备及组成分析实验8-2阿司匹林的制备及乙酰水杨酸含量测定实验8-3实验8-4第1章绪论1、明确实验的意义和目的化学是一门以实验为基础的学科。许多化学的理论与规律都来自实验,同时,这些理论与规律的应用与评价,也要依据实验的探索和检验。所以在化学课程的学习中,化学实验课是必不可少和十分重要的课程。通过做实验,我们要达到以下四个方面的目的。一是加深对理论课中基本原理和基础知识的理解掌握。二是掌握化学实验的技术,培养独立工作能力和独立思考能力。三是培养实事求是的科学态度,准确、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法,培养敬业和一丝不苟的工作精神,养成良好的实验室工作习惯。四是了解实验室工作有关知识。2、掌握学习方法要达到上述实验目的,不仅要有正确的学习态度而且还要有正确的学习方法。化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤:2.1预习实验课要求学生既动手做实验,又动脑思考问题,因此实验前必须做好预习。对实验的各个过程心中有数,才能使实验顺利进行,达到预期的效果。预习时应做到:认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料,查阅有关数据;明确实验目的和基本原理;了解实验的内容和实验时应注意的地方;熟悉安全注意事项;写出实验预习报告。实验预习笔记内容包括实验题目、实验目的、基本原理、内容(步骤)、实验记录及附记等栏目。教师若发现学生预习不够充分时,应责令其暂停实验重补预习,达到预习基本要求后再做实验。2.2实验学生在教师指导下独立地进行实验是实验课的主要教学环节,也是训练学生正确掌握实验技术达到培养能力目的的重要手段。实验原则上应按教材上所提示的步骤、方法和试剂用量进行,若提出新的实验方案,应经教师批准后方可进行试验。要求做到下列几点:①认真操作,细心观察现象,并及时地、如实地做好详细记录。②如果发现实验现象和理论不符合,应首先尊重实验事实,并认真分析和检查其原因,也可以做对照试验、空白试验或自行设计实验来核对,必要时应多次重做验证,从中得到有益的结论。③实验过程中应勤于思考,仔细分析,力争自己解决问题,但遇到疑难问题而自己难以解决时,可提请教师指点。④在实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则。2.3实验报告完成实验报告是对所学知识进行归纳和提高的过程,也是培养严谨的科学态度,实事求是精神的重要措施,应认真对待。实验报告的内容应包括实验目的、原理、内容、装置图、现象、结果及讨论等栏目。实验报告的书写应字迹端正,简明扼要,整齐清洁,决不允许草率应付或抄袭编造。讨论是一种很好的学习方法。它可明理、探索、求真,因而在实验学习中常用。为使学生进一步明确实验原理、操作要点、注意事项和加深对实验现象结果的理解,在实验前后教师将组织各种形式的讨论,学生一定要认真准备,积极参加。学生对实验过程中发现的异常现象,或结果处理时出现的异常结论,也应在实验报告中以书面的形式展开讨论,以求提高。3、遵守实验规则实验规则是人们在长期的实验室工作中,从正反两方面的经验、教训中归纳总结出来的。它可以防止意外事故,保持正常实验的环境和工作秩序。遵守实验规则是做好实验的重要前提。人人必须严格遵守实验规则。①实验前应做好预习的实验准备工作。检查实验所需的药品、仪器是否齐全。如做规定以外的实验,应行经教师允许。②遵守实验室的纪律和各项规章制度,严格按操作规程认真操作,细致观察、积极思考,如实记录,不许抄袭他人的实验结果。③实验中必须保持肃静,不准大声喧哗,不得到处乱走。不得无故缺席,因故缺席未做的实验应补做。④爱护公共财物,小心使用仪器、设备,注意节约用水、用电。每人应取用自己的仪器,不得动用他人仪器;公共仪器和临时仪器用毕应洗净,并立即送还原处。如有损坏,必须及时登记补领。⑤实验台上仪器应摆放整齐,并保持台面清洁。废纸、火柴梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内,酸性废液应倒入废液桶内,切勿倒入水槽中,以防堵塞或锈蚀下水管道。碱性废液倒入水槽并用水冲洗。⑥按规定的量取用药品,注意节约。称取药品后,及时盖好原瓶盖,放在指定的地方的药品不得擅自拿走。⑦使用精密仪器时,必须严格按操作规程进行操作,细心谨慎,避免因粗心大意而损坏仪器。如发现仪器有故障,应立即停止使用,报告教师,及时排除故障。使用后必须自觉填写使用记录本。⑧实验后应将所有仪器洗净并整齐地放回柜内。实验台及试剂架必须擦净,最后关好电门、水龙头。实验柜内仪器应存放有序,清洁整齐。⑨每次实验后由学生轮流值日,负责打扫和整理实验室,并检查水龙头、门窗是否关紧,电匣是否关闭,以保证实验室的安全和整洁。⑩发生意外事故时应保持镇静,不要惊慌失措:遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师,及时急救和治疗。4、注意实验安全进行化学实验时,要严格遵守关于水、电和各种仪器、药品的使用规定。化学药品中,很多是易燃、易爆、有腐蚀性和有毒的。因此,重视安全操作,熟悉一般的安全知识是非常必要的。注意安全不仅是个人的事情。发生了事故不仅损害个人的健康,还要危及周围的人们,并使国家的财产受到损失,影响工作的正常进行。因此首先需要从思想上重视安全工作,决不能麻痹大意。其次,在实验前应了解仪器的性能和药品的性质以及本实验中的安全事项。在实验过程中,应集中注意力,并严格遵守实验安全守则,以防意外事故的发生。第三,要学会一般救护措施。一旦发生意外事故,可进行及时处理。最后,对于实验室的废液,也要知道一些处理的方法,以保持实验室环境不受污染。4.1实验室安全守则①不要用湿的手、物接触电源。水、电一经使用完毕,就立即关闭水龙头、电闸。点燃的火柴用后立即熄灭,不得乱扔。②严禁在实验室内饮食、吸烟,或把食具带进实验室。实验完毕,必须洗净双手。实验时,应该穿上实验工作服,不得穿拖鞋。③绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。④钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。使用时必须遵守它们的使用规则,如取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。⑤混有空气不纯的氢气、CO等遇火易爆炸,操作时必须严禁接近明火;在点燃氢气、CO等易燃气体之前,必须先检查并确保纯度。银氨溶液不能留存,因久置后会变成氮化银也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。⑥倾注药剂或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出。尤其是浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意防护。稀释它们时(特别是浓硫酸)应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。试管加热时,切记不要使试管口向着自己或别人。⑦不要俯向容器去嗅放出的气味。闻气味时,应该是面部远离容器,用手把离开容器的气流慢慢地扇向自己的鼻孔。能产生有刺激性或有毒气体(如H2S,HF,Cl2,CO,NO2,Br2等)的实验必须在通风橱内进行。⑧有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道。金属汞易挥发(瓶中要加一层水保护着),并通过呼吸道而进入人体内,逐渐积累会引起慢性中毒。取用汞时,应该在盛水的搪瓷盘上方操作,做金属汞的实验应特别小心不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。⑨实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品还给教师。⑩洗涤的试管等容器应放在规定的地方(如试管架上)干燥,严禁用手甩干,以防未洗净容器中含的酸碱液等伤害别人身体或衣物。4.2实验室三废的处理为保护实验室及其周边环境,维护实验室全体师生的身体健康和良好操作环境,培养学生的环境保护意识和良好实验工作习惯,特对化学实验室实验和工作过程中产生的废气、废液和废渣的处理作如下暂行规定:①实验教师和实验技术人员应加强环保法规学习,向学生宣传《环境保护法》保证师生身心健康,保护校园环境。②实验过程中的酸、碱废液必须按实验课任教师要求倒往指定的废液桶。若不能回收利用的,实验完毕后,用废酸(或废碱)中和后才可排放。③对含重金属离子或汞盐须按教师要求倒往指定的废液缸中,实验完毕后,加碱调pH值至8-10后再加硫化碱处理,使有毒成分转变成难溶于水的氢氧化物或硫化物而沉淀分离。残渣按废渣处理要求进行掩埋,清液达环保排放标准后方可排放。④不能再生使用的废铬酸洗液可加入FeSO4,使Cr(Ⅵ)还原为无毒的Cr(Ⅲ)后按普通重金属离子废液处理。⑤含氰废液量少时,可先加NaOH调pH10,再加适量KMnO4,使CN-氧化分解去毒;量多时,则在碱性介质中加NaClO,使CN-氧化分解成CO2和N2。⑥实验过程中剩余的汞应按教师指定的容器中倾倒,经集中后用滴管将汞滴尽量收集起来,残存汞撒上一层硫磺粉,磨擦,使汞转变成难挥发的硫化汞,按废渣处理掩埋。⑦对产生有毒气体的实验应在通风橱内进行。当通风橱容量有限或不能离开实验台位进行的实验,可在实验台位进行。实验过程中产生的有毒性气体,必须经尾气处理装置处理后,才可放空排放。⑧废渣经处理无害化后,在实验室技术人员指导下,于远离水源及生活区的指定地点的深处掩埋。⑨废弃试剂及其包装必须经无害化处理后,按上有关规定处理。5、实验室的应急处理5.1实验室事故的处理①创伤:伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒),必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏,用绷带包扎。②烫伤:不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可抹獾油或烫伤膏;如果伤处皮肤已破,可涂些紫药水或10%高锰酸钾溶液。③受酸腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用水冲洗,如果酸溅入眼内,用大量水冲洗后,送医院诊治。④受碱腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗。如果碱溅入眼中,应立即用硼酸溶液洗。⑤受溴腐蚀致伤:用苯或甘油洗涤伤口,再用水洗。⑥受磷灼伤:用1%硝酸银,5%硫酸铜或浓高锰酸钾洗伤口,然后包扎。⑦吸入刺激性或有毒气体:吸入氯、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。应该注意氯、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。⑧毒物进入口内:把5~10mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中,内服后,用手指伸入咽喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医院。⑨触电:首先切断电源,然后在
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