3.-情景2-凯氏定氮仪-14.9.22

学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录情景2凯氏定氮仪的使用与维护日期：2014年9月22日导入：凯氏定氮法丹麦化学家凯耶达尔（Kjeldahl）1883年发明分析装置凯氏定氮法3土壤全氮的测定水中铵态氮的测定食品中蛋白质含量饲料中氮的测定肥料中全氮的测定.....1、凯氏定氮法（Kjeldahl）用途4三聚氰胺（Melamine）1.2007年3月，来源于中国的宠物食品在美国造成宠物死亡，原因为添加三聚氰胺所致。2.2008年9月,含三聚氰胺婴幼儿奶粉造成上万婴幼儿肾结石(含量最高达2563ppm)，有死亡病例发生；随后国内外多家奶粉、液态奶及其他奶制品中检测出三聚氰胺。56三聚氰胺（Melamine）1.分子式:C3H6N62.分子量:126.121,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪7三聚氰胺损伤机理三聚氰胺在体内不能被代谢，富集→肾小管→结晶→结晶尿→急性肾功能衰竭。学习重点：凯氏定氮仪的各部分结构与安装凯氏定氮仪的调试凯氏定氮仪的操作流程酸碱溶液的配制学习重点与难点8910蛋白质→有机氮→硫酸消化→蛋白质分解→氨→氨态氮→测定氮含量蛋白质：相对分子质量超过1万的多肽。一、凯氏法原理蛋白质→各种氨基酸NH2（CH2）COOH+3H2SO4→NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH3+H2SO4→（NH4）2SO4消煮112、反应流程方程式（1）（NH4）2SO4+2NaOH→Na2SO4+2NH3+2H2ONH3+H2O→（NH4）OH（NH4）OH+H3BO3→（NH4）•H2BO3+2H2O蒸馏122、反应流程方程式（2）（NH4）•H2BO3+H2SO4→（NH4）2SO4+2H3BO3滴定132、反应流程方程式（3）凯氏定氮仪的结构介绍1、前罩2、蒸汽管3、样品消煮管4、加水桶5、加硼酸桶6、加碱液桶7、接液槽8、消煮管托盘9、三角瓶滑动托盘10、电源开关11、三角瓶12、加硼酸吸收液管13、冷凝液管14、操作盘1415⑴催化剂-增温剂：K2SO4：CuSO4=9：1⑵浓H2SO4：消煮液⑶混合指示剂：0.1g甲基红，0.5g溴甲酚绿溶乙醇溶液定容到100ml用稀NaOH溶液调节pH为4.5(紫红色)二、试剂16⑷H3BO3溶液：2%⑸NaOH：10mol/L⑹盐（硫）酸标准溶液：0.01mol/L或0.05mol/L二、试剂消化炉1、蒸馏瓶2、冷凝器3、承受瓶4、分水筒5、蒸汽发生器6、加碱小漏斗7、8、9、螺旋夹子10、开关。三、设备17三、设备18消解过程蒸馏过程滴定过程四、操作步骤19样品催化剂浓硫酸消煮定容取样1.消解过程20加硫酸的作用？加催化剂的作用？21定容蒸馏氢氧化钠硼酸及混合指示液2.蒸馏过程22蓝绿色紫红色3.滴定过程2324（V-V0）×C×0.014×分取倍数×100X=mX一样品中氮的含量，%（百分比）；V一样品消耗盐酸标准液的体积，ml；V0-空白消化液消耗盐酸标准液体积，ml；C一盐酸标准液摩尔浓度,mol/L；0.014一1mol/L盐酸标准液1ml相当氮克数；m一样品的质量，g；五、结果计算2526换算因子（F）F=100/16=6.25蛋白质换算蛋白质换算因子28称取0.2g样品，经消煮并定容到50ml，吸取10ml于蒸馏管中进行蒸馏，蒸馏液用0.03N硫酸滴定，滴定体积为4.2ml，空白为0.04ml。求样品中蛋白质含量（F：6.25）（4.2-0.04）×0.03×0.014×5×100×6.25X=0.2=5.46例子29精确称取0.2g（NH4）2SO4代替试样，按上述实验步骤操作，测得硫酸铵含量为21.19±0.2%，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确N（%）=28/132=0.212六、回收率的计算返回301.避免阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方2.室内温度不得超过10℃-30℃，通风、散热条件3.仪器前部槽皿若积有液体，应经常擦净；4.长期使用会结有水垢，影响加热速率。若水垢过厚，在关机状态冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸)七、凯氏定氮仪的维护八、常见故障和排除方法八、常见故障和排除方法1.蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸汽产生，而且加热状态指示灯不亮。主要原因可能是15A保险管烧断，因此需要换一新的15A保险管。2.加不上酸碱液这主要是由于桶中酸碱液太少，导致吸管离开酸碱液面。因此需要增加酸碱液。八、常见故障和排除方法3.酸碱桶没有气压：主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的，要仔细检查各管接口处和桶盖并封紧漏气处。还可能是由于电磁气泵漏气，那必须更换电磁气泵。4.碱桶内有气压，但加不上碱液：这是由于电磁阀断电不能开启，必须停机待修；也可能是电磁阀、管路有堵塞，需要疏通电磁阀和管路。八、常见故障和排除方法5.自动工作状态不能继续工作，突然停止。这是由于周围有电场对计算机产生干扰，按复位键或关机后再重新开机就可以。6.测定值不稳定或过高可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器内的水排空，换新水后再作测定。或者是消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。设计大豆中粗蛋白质测定方案例：1.测定原理；2.所需仪器设备；3.试剂配制4.测定步骤（1）仪器安装与调试；（2）仪器操作5.结果计算6.维护及故障排除36