锅炉水质化验

水汽试验与监督规程水汽试验与监督规程水汽试验规程水汽取样一、各水汽取样瓶在取样前应清洁，取样时取样瓶应至少用水样冲洗三次。二、对采取的水样有特殊要求时（如溶氧等），取样时应将取样管插至瓶底，待水溢流三分钟，拔去取样管立即将瓶塞盖上。三、在采取非连续取样时，必须在取样前进行管道冲洗工作。四、汽水取样时应先开启冷却水阀门，再慢慢开启汽水取样阀，水样温度一般冷却为25－30℃为宜．如还冒汽则不能取样。五、取样管上，靠近取样器处，装有两道阀，前面一个为截止阀，后面一个为针形阀，机组每次启动时，必须将两个阀门全部打开，冲洗取样器和冷却器，至冒汽10秒钟后，调整流量，机组正常运行期间，也应定期地进行这样的冲洗．一般定在每周的星期二早班，由运行班长操作，并做好记录。水汽试验方法一酸度的测定（一）、概述水的酸度是指水中含有能接受OH一物质的量，在本法测定中，以甲基橙为指示剂，用Na0H标准溶液滴定到橙色为终点。（二）、仪器l、100ml量筒；2、250ml锥形瓶；3、25ml或50ml碱式滴定管（三）、药品1、0.1NNa0H标准溶液。2、0.l％甲基橙指示剂。（四）、测定方法1、取100ml水样注人锥形瓶中，2、加2－3滴甲基橙指示剂，用0.1NNaOH滴定至溶液由红色恰好变为橙色，记录消耗数amL；计算：酸度=（k×N×a/V）×1000=amg－N/La--消耗NaOH标准溶液的毫升数：N--NaOH标准溶液的当量浓度：k——当量浓度系数。二碱度的测定（容量法）（一）、概述1、水样中含有氢氧化物、碳酸盐、硅酸盐、腐植酸盐等物质时即形成碱度。可利用酸标准液滴定的容量法测定其含量。2、本方法共列有两种测定手续：第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、冷却用水、生水，单位以毫克当量／升表示mg－N／L。第二法：适用于碱度较小的水样，如蒸汽、凝结水、化学除盐水、给水等，单位以微克当量／升表示Vg－N／L．（二）、试剂1、酚酞指示剂：l％（重／容）乙醇溶液。2、甲基橙指示剂：0.l％（重／容）。3、甲基红一亚甲基兰指示剂。4、硫酸0.1N标准溶液：适用于第一法。5、硫酸0.0lN标准溶液：适用于第二法。（三）、测定手续第一法：l、量取100毫升澄清水样，注入250mL锥形瓶中。2、加人2－3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1N硫酸标准液滴定至无色，记下耗酸量a。3、再加人2－3滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色显亮光为止，记下第二次耗酸量b（不包括a）．注：加人酚酞指示剂后，若溶液不显色，则可直接加人2－3滴甲基橙指示剂，用0.1N硫酸标准液滴定至橙色为止，记下耗酸量b。第二法：1、量取100毫升澄清水样，注人锥形瓶中。2、加人2－3滴酚酞指示剂，此时若显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸溶液滴定至无色，记下耗酸量a。3、再加人2滴甲基红一亚甲基兰指示剂，继续滴定至溶液由绿色变为紫色，记下耗酸量b（不包括a）。（四）、计算1、酚酞碱度（P）可按下式计算：,全碱度（M）可按下式计算：M=1000（a+b）KN/V毫克--当量／升式中K－－硫酸标准液的浓度系数一般都标定为l。a和b一分别为消耗的硫酸标准溶液的体积，毫升。N---硫酸标准溶液的浓度，克--当量／升。V一水样的体积，毫升。2、氢氧根、碳酸根和重碳酸根的计算：（1）、先按下式作磷酸根和硅酸根的校正：式中：P---酚酞碱度．毫克--当量／升M---全碱度，毫克—当量／升A—校正后的酚酞碱度毫克--当量／升,B—校正后的甲基橙碱度，毫克--当量／升PO43-和SiO32---分别为该水样中磷酸根与硅酸根的含量、毫克／升M腐—水样中腐植酸盐的含量、毫克--当量／升`38和95－一分别为PO43-和SiO32-所相当的碱度的当量（2）、根据校正后的酚酞碱度（A）和甲基橙碱度（B）按下表分别计算氢氧根、碳酸根、重碳酸根的含量，单位以毫克--当量／升表示。如以下微克--当量／升表示，应将所得结果乘以1000。上表内式中的17、30、61——分别为氢氧根、碳酸根、重碳酸根的当量。（五）注意事项1、测定大碱度与小碱度所使用的仪器应分开；2、当蒸汽及锅炉给水中含有氨时，则按下式进行氨的校正：式中：P---酚酞碱度，毫克--当量／升M---全碱度，毫克—当量／升A—校正后的酚酞碱度毫克--当量／升B—校正后的甲基橙碱度，毫克--当量／升．PO43-和SiO32-和NH3—分别为该水样中磷酸根与硅酸根的含量、毫克／升。M腐—水样中腐植酸盐的含量、毫克--当量／升。38和95，17—分别为PO43-和SiO32-和氨所相当的碱度的当量。%P.1、CO2含量大时影响测定，应事先加热煮沸除去。2、在运行控制时酚酞、甲基橙碱度可不作校正，即A=P、B=M-P硬度的测定（络合滴定法）（一）概要1、本方法基于在氨碱性溶液（PH=10）中，用乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定水中钙、镁含量。2、本法共列有两种测定手续!第一法适用于0.5毫克—当量/升以上第二法适用于500微克—当量/升以下（二）试剂1、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）0.1N、0.002N溶液2、指示剂溶液（1）、铬黑T指示剂（2）、酸性铬兰K指示剂3、缓冲液（1）、氨—氯化铵缓冲液（2）、硼砂缓冲液4、硫化钠溶液，2%（重/容）（三）测定手续第一法：即大硬度的测定：1、量取100毫升澄清水样注入250毫升锥形瓶中；2、加入5亳升氨—氯化铵缓冲液和6—7滴铬黑T指示剂；3、用0.1NEDTA标准溶液滴至溶液由红色转变为纯兰色，记录结果。第二法：小硬度的测定：l、取100毫升澄清水样注入250毫升锥形瓶中；)2、加入3毫升氨—氯化铵缓冲液和3--5滴酸性铬兰K指示剂3、用0.002NEDTA标准溶液滴至溶液由红色转变为紫兰色为止，记录结果。（四）、计算水样中的硬度含量按下式计算硬度=KAN*1000/V毫克—当量/升式中：A----滴定时EDTA标准溶液消耗的毫升数；N－一滴定时EDTA标准溶液的当量浓度；K--滴定时EDTA标准溶液的浓度系数，一般为l；V--所取水样的体积，毫升。)注：如测定小硬度，应将上式结果再乘1000，单位以微克--当量／升表示。（五）、注意事项1、水样若呈酸性或碱性时，应预先用氢氧化钠或盐酸中和。2、若水样含有较多量的碳酸根，会使滴定终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳后，再进行测定。3、若水样带有较深的颜色，会影响终点的观察，如为有机物所呈的色泽，可加入2mL浓盐酸和少许过硫酸铵晶体，加热脱色进行测定。4、若水样浑浊或加入氨缓冲液后生成氢氧化铁防碍终点观察而须用滤纸过滤时，应注意滤纸充分洗涤后使用。5、冬季水温较低，会影响络合滴定的反应速度，造成误差，应将水样加热至30－40℃后进行测定。6、若无铬黑T指示剂时，可用铬兰黑代替；若无酸性铬兰K指示剂时，可用铬兰2K代替。7、其它离子的干扰及其消除办法见下表。表一用铬黑T指示剂测定大硬度时的干扰情况干扰离子不加隐蔽剂时允许存在的最大浓度(毫克／升)超过允许最大浓度时的干扰终点消除干扰的方法使终点色调变红或滴不到终点加入2%Na2S1-5毫升加入隐蔽剂后，终点色调带绿色，但不妨碍终点测定Zn2+不影响终点，但使结果偏高加入2%Na2Sl-5毫升Mn2+高价锰会使指示剂氧化退色，低价锰不影响指示终点但使结果偏高，1毫升／升锰=0.036mg-N/L硬度本试验中所用的指示剂已加有还原剂盐酸羟胺，一般情况不致影响终点观察一般天然水中的锰含.量很小，可不予考虑Fe3+﹤20使终点畸变，滴定到达终点后，很快变为:灰色过滤后滴定Al3+10使终点色调变红或结果偏高稀释后滴定(NaPO4)6使结果偏低加酸煮沸水解成正磷酸盐表二、用酸性铬兰K作指示剂测定小硬度时的干扰情况干扰离子不加隐蔽剂时允许存在的最大浓度(毫克／升)干扰情况消除干扰的方法Cu2+0.05使终点色调变红或滴不到终点加入2%Na2S1-5毫升Zn2+----不影响终点观察，但使结果偏高．加入2%'Na2S1-5毫升Fe3+1．0使终点畸变成灰色过滤后滴定磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）（一）、概要在0．3MH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸，其反应为：2H2SO4＋22（NH4）2MOO4＋2NH4VO3＋23H2S0→P2O5•V2O5•22MOO3•NH2O＋23（NH4）2SO4+（26-n）H2O磷钒钼酸可在420nm波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差2%:（二）、仪器1、分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。2、50mL比色管若干个。（三）、试剂l、磷酸盐贮备溶液（1mL含1mgPO43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。2、磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍．3、钼酸铵--偏钒酸铵一硫酸显色溶液，（简称钼钒酸显色液）的配制：(1)称取50克钼酸铵和2.5克偏钒酸铵溶于400ml除盐水中;（2）取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至常温;.（3）将以上配制的（2）溶液倒入（1）溶液中，再用除盐水稀释至1000mL。（四）、测定方法1、工作曲线绘制：由专业技术人员事先绘制好。2、水样的测定：取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2分钟，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度，从工作曲线查得水样磷酸盐含量。一、注意事项1、水样浑浊时应过滤，将最初的100mL（滤液弃去），然后取过滤后的水样进行测定。2、水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差＞士5℃，则采取必要的加热或冷却措施。磷酸盐的测定（比色法）（一）、概要本法基于磷酸根在适当的酸度下（0.6N左右）与钼酸铵生成磷钼复盐，用氯化亚锡还原成钼兰后，用751型分光光度计测其吸光度，然后查对磷酸根标准工作曲线求出磷酸根含量。（二）、仪器I、具有磨口塞的50毫升比色管数个。2、751型分光光度计一台。（三）、试剂.l、硫酸：钼酸铵混合剂（硫酸6N，钼酸铵2%）;2、1％氯化亚锡溶液；3、l％酚酞指示剂;4、0.1NH2SO4标准溶液。（四）、测定手续l、用吸液管精确吸取10毫升水样于50毫升已清洗干净的比色管中。2、加入1--2滴酚酞指示剂，如果水样变红，用0.1NH2SO4．标准溶液中和至无色。3、往比色管中加蒸馏水稀释至25毫升左右，再加入2.5毫升硫酸—钼酸铵混合液，摇匀，再用蒸馏水稀释至50毫升4、加入3滴氯化亚锡，摇匀后静止2分钟。5、用法751型分光光度计按使用说明进行比色，然后查对PO43-工作曲线求出PO43-含量，单位：mg／L。（五）、注意事项1、为加快水样的显色速度，以避免硅酸根的干扰显色，水样的酸度应维持在0.6N。2、如水样浑浊时．须事先进行过滤，最初滤出的50－100毫升用来洗涤容器，然后滤出的水样再进行测定。4、氯化亚锡溶液易氧化，在使用前应先将满定管咀部的3－4滴放掉，然后再向试管加入-硅酸根的测定（钼兰比色法）（一）、概要1、本法基于使可溶性硅酸盐在一定酸度下与钼酸铵作用生成黄色硅钼复盐，用氯化亚锡还原成硅钼兰，与标准色进行比色测定。2、本法适用于硅酸根含量大于0.5毫克／升的水样。（二）、仪器l、具有磨口塞的25毫升比色管一组。2、1毫升吸液管,专用3、塑料瓶（三）、试剂1、5％钼酸铵（重／容）溶液。2、l％氯化亚锡（重／容）溶液。3、1ON硫酸溶液。4、硅酸根工作液：（1毫升=0.02毫克硅酸根SiO32-）。（四）、测定手续1、标准色的配制：于一组比色管内分别注人硅酸根工作液0.l、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、……毫升，用少许蒸馏水调节至总体积为10毫升。2、取澄清水样10毫升放人另一支比色管中。3、往上述比色管中加人0.1毫升硫酸溶液，摇匀。4、用滴定管分别加入1毫升钼酸铵溶液，摇匀。5、待2分钟后，用滴定管分别加人2.5毫升硫酸溶液，摇匀