总磷的测定(钼锑抗分光光度法)

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment总磷的测定（钼锑抗分光光度法）Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment实验目的１、了解磷（总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷）的测定方法２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法３、熟悉水样预处理的方法４、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment实验原理水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图为测定水中各种磷的流程图可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐总磷水样消解用0.45μm过滤消解Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment１、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸盐磷有机磷无机磷不溶性（呈胶体、颗粒状）可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74--P3O105--Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment２．钼锑抗分光光度法的原理PO43-+钼酸盐+抗坏血酸H+蓝色络合物（磷钼蓝）Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment实验步骤１、预处理（１）水样取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽消毒器中消解（２）标准曲线取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml＋4mLK2S2O8，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消毒器中消解Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment２．标准曲线的绘制将冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色后，用10mm比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度绘制以磷含量（µg）对吸光度的校准曲线。......AugSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment721分光光度计Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment３、水样的测定将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。AAXmXmSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatmentC(PO43-,mg/L)=mx/Vmx—由校准曲线查得的磷含量（ug）V—水样体积（mL）数据处理Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment１、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正２、室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中，显色15min３、操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗４、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝显色物五、注意事项Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment１、过硫酸钾消解的作用？２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡对结果有什么影响？六、思考题