2020届高三全国化学一轮复习专题七化学综合实验专题7-第34讲-物质制备实验

专题七化学综合实验第34讲物质制备实验目标导航复习目标1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解常见物质的制备原理和方法。3.了解物质制备与资源的利用、工艺流程以及实验的关系。知识体系课前思考问题1：CuSO4是一种重要的化工原料，其有关制备途径如下图。相对于途径①、③，途径②为什么能更好地体现绿色化学思想？[答案]途径①、③发生氧化还原反应时都有污染性气体(NO、SO2)生成，同时还要多消耗原料，不符合绿色化学中的原子充分利用与转化原则，而途径②无污染性气体生成，因此能更好地体现绿色化学思想。问题2：实验室制取氢氧化铝有哪些方法，哪种方法最经济？[答案]方案①：Al→Al2(SO4)3→Al(OH)32Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓方案②：Al→NaAlO2→Al(OH)32Al＋2OH－＋2H2O===2AlO－2＋3H2↑AlO－2＋H2O＋H＋===Al(OH)3↓方案③：Al→Al2SO43Al→NaAlO2―→Al(OH)32Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO－2＋3H2↑Al3＋＋3AlO－2＋6H2O===4Al(OH)3↓制取1molAl(OH)3，方案①消耗3molOH－、3molH＋；方案②消耗1molOH－、1molH＋；方案③消耗34molOH－、34molH＋。方案③最经济。课前8min栏目导航考点透视质量验收课前8min1.(2018·武汉4月调研)莫尔盐的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶于水而不溶于乙醇，常被用作氧化还原滴定的基准物。上图是制取莫尔盐的部分装置，实验步骤如下：①将铁屑放入小烧杯中，加适量的Na2CO3溶液，小火加热几分钟，倒掉溶液后，用蒸馏水洗净铁屑，晾干。②在锥形瓶中加入2.24g铁屑和少量碳粉，由分液漏斗滴加20mL3mol·L－1硫酸溶液。③待反应结束后，由分液漏斗加入适量的(NH4)2SO4溶液，过滤；在滤液中加入一定量的乙醇，待晶体析出后，过滤、洗涤、晾干，得莫尔盐晶体。请回答下列问题：(1)实验开始前，检查反应器气密性的方法为______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤①中Na2CO3溶液的作用是________________________。关闭止水夹，打开分液漏斗活塞向锥形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应器气密性良好(或关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应器气密性良好)除去铁屑表面的油污(3)步骤②中滴加硫酸溶液时留取少许溶液于分液漏斗中的原因是__________________________，加入少量碳粉的作用是____________________________________。(4)步骤③中理论上需加入2mol·L－1(NH4)2SO4溶液________mL。(5)取10.00g铬青铜样品，将其中的铬氧化为H2CrO4，再加入硫酸酸化，并配成250mL溶液，取出25.00mL用浓度为0.0180mol·L－1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，终点时用去标准液20.75mL。已知弱酸H2CrO4被还原为Cr3＋，则滴定时反应的离子方程式为___________________________________________________________________；该样品中铬元素的质量分数为________。起液封作用，防止Fe2＋被氧化与铁、稀硫酸构成原电池，加快反应速率20H2CrO4＋3Fe2＋＋6H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O0.65%[解析](2)Na2CO3水解显碱性，在碱性条件下油污水解为高级脂肪酸钠和甘油，再水洗即可除去铁屑表面的油污。(3)硫酸亚铁易被空气氧化，步骤②中滴加硫酸溶液时留取少许溶液于分液漏斗中起液封作用，防止Fe2＋被氧化。(4)n(Fe)＝n(FeSO4)＝n[(NH4)2SO4]＝2mol·L－1·V[(NH4)2SO4]＝2.24g÷56g·mol－1＝0.04mol，V[(NH4)2SO4]＝20mL。(5)n(Cr)＝n(H2CrO4)＝13n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝13×0.0180mol·L－1×0.02075L×10＝0.001245mol，m(Cr)＝0.065g，该样品中铬元素的质量分数为0.065g10.00g×100%＝0.65%。2.(2018·河南周口调研)高锰酸钾在化学实验中是一种常用的氧化剂，某化学兴趣小组拟在实验室制备KMnO4并测定其纯度。Ⅰ.KMnO4的制备步骤1：利用下图所示装置制备K2MnO4(1)装置A应选用________(填“①”“②”或“③”)，装置B中盛装的试剂是____________。(2)装置C中反应生成K2MnO4的化学方程式为______________________________________。步骤2：由K2MnO4制备KMnO4已知：①3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3②相关物质的溶解度数据见下表：物质K2CO3KHCO3K2SO4KMnO4CH3COOK溶解度/g11133.711.16.34256②浓硫酸4KOH＋2MnO2＋O2=====高温2K2MnO4＋2H2O实验流程如下：(3)结合相关物质的化学性质及溶解度，可以替代CO2的试剂是________(填字母)。A.亚硫酸氢钾B.稀硫酸C.稀盐酸D.稀醋酸(4)当溶液pH达10～11时，停止通CO2；若CO2过量，会因生成___________而使其和产品一起析出。(5)证明K2MnO4歧化完全的方法：取上层清液少许于试管中，通入CO2，若____________________，证明K2MnO4歧化完全。DKHCO3无黑色沉淀产生Ⅱ.KMnO4纯度的测定(6)通过用草酸(二元弱酸)滴定酸化后的KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度(质量分数)。①滴定过程中发生反应的离子方程式为__________________________________________________________。②称取wgKMnO4粗产品配制100mL待测溶液，量取KMnO4待测液10.00mL于锥形瓶中进行实验，进行三次平行实验后测得平均消耗cmol·L－1草酸标准液VmL，则样品纯度的表达式为____________。2MnO－4＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O158cV250w×100%[解析]Ⅰ.(1)装置A应为制备氧气的装置，故装置A应选用②(③是错误的装置，给固体加热的试管口要稍向下倾斜)；装置B干燥氧气，其中盛装的试剂是浓硫酸。(3)K2MnO4溶液中加入酸后发生歧化反应生成高锰酸钾，根据生成物的溶解度，可以代替CO2的是稀醋酸。Ⅱ.(6)n(KMnO4)＝25n(H2C2O4)＝25×cmol·L－1×V×10－3L＝4cV×10－4mol，则样品的纯度为4cV×10－4mol×158g·mol－1×100mL10.00mLwg×100%＝158cV250w×100%。考点透视考点物质制备实验基础梳理1.物质制备的一般方法(1)限定原料，制备一种或几种物质。(2)用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。(3)由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。(4)实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。要求：原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。2.常见物质的制备3.常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等如：利用溶解度曲线控制蒸发结晶的温度。(分析拐点或交叉点)制备物溶解度曲线分析答题指导制备FeSO4·7H2O晶体(1)60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大(2)低于60℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体将温度控制在_时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0℃，可析出得到最多的FeSO4·7H2O晶体60℃制备无水Na2SO3(1)在34℃形成拐点，低于34℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出(2)饱和溶液在高于34℃时，无水Na2SO3会析出在高于34℃条件下蒸发结晶，而且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，而导致产品不纯制备MnSO4·H2O晶体(1)_是溶解度的交叉点(2)高于_以后MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O，需控制结晶温度范围为_从溶液中得到晶体的操作有哪些？蒸发浓缩―→冷却结晶―→过滤―→洗涤―→干燥60℃60℃高于60℃举题悟法类型1物质制备——实验步骤与实验评价(2016·全国Ⅲ卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。调节pH使Fe3＋转化为沉淀除去过滤(2)右下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填字母)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3―――――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤白色晶体ade(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是____________________。(4)步骤③中反应的化学方程式为_______________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________________________________________________。(5)将过滤得到的白色晶体依次用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______________________________。酸除去二氧化碳CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O===CaO2＋2H2O＋2NH4Cl降低温度，防止反应物双氧水和生成物过氧化钙的分解洗去晶体表面的水，加速干燥(6)制备过氧化钙的另一种方法：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________，缺点是__________________________________。工艺简单，操作方便需要煅烧，耗能较高(或产品纯度低)[解析](1)步骤①加入双氧水将Fe2＋氧化为Fe3＋，加入氨水的目的是将Fe3＋转化成Fe(OH)3而除去。(3)逐滴加入盐酸后，溶液中尚存有少量固体，此时体系组成是氯化钙、碳酸钙和碳酸，所以溶液呈酸性；将溶液煮沸的作用是除去水中的二氧化碳。(2018·广东惠州三模)实验室制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)的反应为2NH