南京工业大学-材料现代测试方法-刘云飞-李晓云-现代材料分析方法试题5

一、名词解释（10分每小题2分）1.X射线光电效应：当X射线的波长足够短时，起光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量就传递给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程我们称之为光电吸收或光电效应2.衍射角：入射线与衍射线的交角。3.背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。4.磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。5.差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。记录曲线称为差热曲线。二、填空（每题2分，共10分）1.X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。2.X射线衍射方法有劳厄法、转动晶体法、粉晶法和衍射仪法。3.TEM的分辨率是0.104—0.25nm，放大倍数是100—80万倍；SEM的分辨率是3—6nm，放大倍数是15—30万倍。4.解释扫描电子显微像镜的衬度有形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度三种衬度。5.XRD是X射线衍射分析，TEM是透射电子显微分析，SEM是扫描电子显微分析。EPMA是电子探针分析6.光电子能谱是在近十多年才发展起来的一种研究物质表面的性质和状态的新型物理方法。三、问答题（42分）1.X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。其数学表达式：2dsinθ=λ（2dsinθ=nλ）其中d是晶体的晶面间距。θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。λ是入射X射线的波长。2.画图说明半高宽中点法确定衍射峰位的方法（5分）答：先连接衍射峰两边的背底ab，从强度极大点P作PP’，交ab于P’点，PP’的中点O’即是峰高一半点。过O’作ab的平行线与衍射峰交于M和N点，MN中点O的角位置即定作峰位。3.扫描电镜的特点？（7分）答：（1）可以观察直径为10—30mm的大块试样，制样方法简单。（1分）（2）场深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察，图像富有立体感真实感。（1分）（3）放大倍数变化范围大，15~300000倍。（1分）（4）分辨率3~6nm。透射电镜的分辨率虽然高，但对样品厚度的要求十分苛刻，且观察的区域小。（5）可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。（1分）（6）可进行多种功能的分析。观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析。（1分）（7）可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的项变及形态变化等。4.在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试样和成像方法？答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度（1分）质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释（1分）衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释（1分）5.差热分析中对参比物有哪些要求？常用什么物质作参比物？（5分）答；掺比物的要求：（1）.在整个测温范围内无热效应。（1分）（2）.比热和导热性能与试样接近。（1分）（3）.粒度与试样相近（约50～150µm）。（1分）掺比物常用物质：α-Al2O3(1720K煅烧过的高纯Al2O3粉)（2分）6.红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？（5分）答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析，（2）.分子结构研究。（2分）应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。（1分）红外光谱法的特点：（1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态限制；（3）.测定所需样品数量少，几克甚至几毫克；（4）.操作方便，测定速度快，重复性好；（5）.已有的标准图谱较多，便于查阅。四、论述题（10分）你认为“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法对吗？论述电子显微分析可对无机非金属材料进行哪些方面的分析？电子显微分析有什么特点？答：(答题要点)“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法是不对的。（1分）电子显微分析还可对无机非金属材料进行以下方面的分析：（4分）（1）.形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。（3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得到物相大小、形态和分布信息。（4）.晶体结构和取向分析。电子显微分析有以下特点：（5分）（1）分辨率高：0.2~0.3nm（2）放大倍数高：20倍~80万倍（3）是选区、微区分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析（4）多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析五、应用题（共10分）TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶，经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？并简要说明分析过程。答：物相分析：1.用X射线衍射进行物相分析2.用电子衍射进行物相分析粒度分析：1.电镜（透射、扫描）2.谢乐公式计算