材料分析方法-试题及答案-西安理工大学

2010年秋季学期《材料分析测试方法》试卷A命题教师卢正欣系主任审核考试形式闭卷考试类型√学位课非学位课（请打√选择）考试班级材物081~082，材化081~082，材081~084考试日期2010年12月21日考试时间2小时班级姓名学号成绩注意：1．命题时请适当留答题位置。请用深蓝色墨水书写，字、图清晰，书写不出边框。2．答题演草时不许使用附加纸，试卷背面可用于演草。试卷不得拆开。一、填空：（每题2分，共20分）1.X射线产生的三个基本条件是：、、。2.电子显微分析可获得材料的、_______________和方面的信息，并且可以将三者结合起来。3.X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子。4.是衍射的必要条件；是衍射的充分条件。5.电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________，其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。6.透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中________衬度主要用于解释晶体样品，_________衬度主要用于解释非晶样品。7.在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动角时，X射线探测器应转动______角；若样品固定，当X射线管转动角时，X射线探测器应转动_______角。8.在透射电镜中,明场（BF）像是用________光阑挡掉________束，只允许________束通过光阑成的像。教务处印制共8页（第1页）9.电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的________信号，按照对信号的色散方式不同分为________仪和________仪。10.俄歇电子能谱利用的是________与固体样品作用所产生的________信号，通过检测该信号的________来确定所含元素的表面分析方法。二、选择：（1-8每题2分，9题4分，共20分）1.分析多晶衍射花样时，若各衍射线对应的Sin2θ比（X射线衍射）或R2比（电子衍射）的序列为3：4：8：11：12……,则可确定该物相结构为________。A、简单立方B、体心立方C、面心立方D、金刚石立方2.立方晶系{111}晶面的多重性因子为________。A、4B、6C、8D、123.在TEM中进行选区电子衍射操作时，中间镜又起衍射镜作用，这时中间镜的物平面与物镜的________重合；选区光阑与物镜的________重合。A、物平面B、主平面C、后焦面D、像平面4.扫描电镜形貌像的分辨率与________无关。A、检测信号的类型B、样品原子序数C、放大倍数D、入射束斑直径5.对某立方晶系样品进行TEM分析，在操作矢量1gg时观察到一条直线位错。倾动样品，在2gg时上述位错的衬度消失；再次倾动样品，在3gg时上述位错的衬度仍消失，那么该位错柏氏矢量b的方向为________。A、21ggB、21ggC、32ggD、32gg6.在下列材料成分分析仪器中，________可测试元素的范围最宽。A、俄歇电子能谱B、X射线光电子能谱C、X射线波谱仪D、X射线能谱仪7.X射线衍射宏观应力测定利用的是衍射线_____改变；而微观应力测定利用的是衍射线______改变。A、强度B、位置C、宽度D、形状8.复型技术是将材料表面形貌复制下来进行电子显微分析的方法，其中________可用于金属与合金中析出相的分析。A、塑料一级复型B、碳一级复型C、塑料－碳二级复型D、萃取复型9.根据分析测试内容选择适当的分析仪器。(1)材料表面的残余应力测定________；(3)晶体的点阵常数精确测定________(2)晶界析出相晶体结构分析________；(4)界面化学成分测定________A、扫描电子显微镜B、X射线衍射仪C、扫描探针显微镜D、透射电子显微镜E、X射线应力仪F、电子探针教务处印制共8页（第2页）三、简答：（每题4分，共20分）1.X射线的本质是什么？2.X射线衍射与电子衍射各有何特点。3.倒易矢量hklg与正空间晶面hkl的关系是什么？4.扫描电子显微镜中二次电子像与背散射电子像的特点和应用有何不同？教务处印制共8页（第3页）5.高能电子与固体样品作用产生的信号主要有哪些，在材料分析测试中分别有何应用。四、分析计算：（1~2每题10分，3题8分，4题12分，合计40分）1.推导布拉格定律。并说明为什么在电子衍射中当电子束平行入射（即θ=0o时）也可以被晶体衍射。教务处印制共8页（第4页）2.根据NjlzkyhxihkljjjfeF1)(2导出面心立方（fcc）晶体的消光规律。式中N为单胞中原子数，f为晶体单胞中第j个原子在（hkl）晶面衍射方向上的原子散射因子，jx、jy、jz为单胞中第j个原子的位置坐标（jjjzyx）。教务处印制共8页（第5页）3.TiO2有金红石、锐钛矿等多种晶型，今用磁控溅射制备出TiO2薄膜，对其进行X射线衍射分析，用CuK线入射获得X射线衍射图如下。试判断该TiO2的为何种晶型。说明分析思路和分析方法。162024283236404448525660646872768084024681012Intensity2Theta教务处印制共8页（第6页）4.在SrTiO3（立方晶系，晶格常数a=0.391nm）晶体中获得电子衍射花样如下，分别测得R1=11.6mm，R2=16.7mm，R3=20.3mm，φ=90°。电子衍射实验条件为：加速电压V=200KV（λ=0.00251nm），相机长度L=1800mm。①确定示意图中各衍射斑点的指数hikili；②确定倒易面指数(uvw)*；③以该晶体为标样，标定电子衍射的相机常数Lλ。（SrTiO3的d值见附录）教务处印制共8页（第7页）R1R2R3φ附录1TiO2的PDF卡片。卡片中2θ数据以CuK线(=0.1542nm)转换。A.金红石B.锐钛矿附录2SrTiO3晶面间距表序号hkld(nm)序号hkld(nm)11000.3910113110.117921100.2764122220.112931110.2257133200.108442000.1955143210.104552100.1749154000.097762110.1596164100.094872200.1382173220.094883000.1303183300.092292210.1303194110.0922103100.1236203310.0897教务处印制共8页（第8页）2010年春季学期《材料分析测试方法》试卷A参考答案及评分标准命题教师卢正欣系主任审核考试形式闭卷考试类型√学位课非学位课（请打√选择）考试班级08级材料材物材化考试日期2010年12月21日考试时间2小时班级姓名学号成绩五、填空：（每题2分，共20分）1.产生自由运动的电子(热阴极)、使电子高速定向运动(加速电场)、在电子运动路径上设置障碍物使其减速(阳极靶)（错1空扣1分，错2空扣1.5分）2.显微形貌、晶体结构、化学成分。（错1空扣1分，错2空扣1.5分）3.结构、多重性、角因子（或洛仑兹）、温度、吸收。（每空0.5分）4.满足布拉格方程(1分）、结构因子不为零（1分）5.波长短（1分）、衍射效应（0.5分）、球差（或像差）（0.5分）6.衍射（1分）、质厚（1分）。7.2（1分）、（1分）8.物镜（1分）、衍射（0.5分）透射（0.5分）9.特征X射线（1分）、波谱仪（0.5分）、能谱仪（0.5分）10.高能电子（0.5分）、俄歇电子（1分）、能量（0.5分）六、选择：（1-8每题2分，9每题4分，共20分）1、C（2分）6、B（2分）2、C（2分）7、B（1分）、C（D）（1分）3、C（1分）、D（1分）8、D（2分）4、C（2分）9、E（B）（1分）、B（1分）、D（1分）、F（1分）5、C（2分）共5页（第5页）共4页（第1页）七、简答：（每题4分，共20分）3.X射线的本质是什么？X射线为波长很短（1分）的电磁波（2分）；具有波粒二象性（1分）。2.与X射线衍射相比，电子衍射有何优点？电子衍射可将结构分析与形貌和成分结合起来；（2分）电子衍射布拉格角很小，单晶衍射花样为晶体二维倒易面的放大像；（1分）电子衍射强度大（1分）。3.倒易矢量hklg与正空间晶面hkl的关系是什么？倒易矢量hklg的方向与正空间晶面hkl垂直；（2分）倒易矢量hklg的长度为正空间晶面hkl的晶面间距的倒数。（2分）4.扫描电镜的二次电子像和背反射电子像各有何特点及应用？扫描电镜二次电子对样品的表面形貌十分敏感，常用于材料表面形貌观察；（2分）背反射电子对样品的原子序数十分敏感，常用于材料成分的定性分析。（2分）5．什么是电子探针分析，在材料分析中有何应用。电子探针是利用高能电子束与固体表面作用激发出特征X射线信号，通过分析特征X射线的波长和能量来分析材料成分的分析测试方法。电子探针含能谱仪和波谱仪，主要用于材料表面的化学成分分析。如微区成分分析、物相成分测定、研究扩散、研究成分偏析等。共4页（第2页）八、分析计算：（1、2题每题10分，3题5分，4题15分，共20分）1.推导布拉格定律，并说明为什么当入射方向与衍射晶面平行时（即θ≈0°）也可以发生电子衍射。推导（8分）将衍射晶面视为理想的原子面，不考虑原子的位置和分布。在反射方向上相邻两个原子面散射波的波程差为：QMPM22sin2sinsinddd当波程差等于波长的整数倍时，散射波强度叠加增强产生衍射，即ndsin2其中n为整数，称为衍射级数。说明（2分）电子衍射的布拉格角很小，仅有0.5度；再加上倒易点拉长和电子衍射精度低，当电子束与晶面平行时（θ＝0°）就可以发生衍射。4.根据NjlzkyhxihkljjjfeF1)(2导出体心立方（bcc）晶体的消光规律。式中N为单胞中原子数，f为晶体单胞中第j个原子在（hkl）晶面衍射方向上的原子散射因子，jx、jy、jz为单胞中第j个原子的位置坐标（jjjzyx）。推导：bcc单胞中有2个相同的原子，即N=2原子的位置坐标分别为：（000）、（212121）每个原子的原子散射因子相同，即f1=f2=f（4分）将以上条件代入hklF计算公式，得)()0(lkhiihklfefeF（4分）分别两种情况进行讨论，当h+k+l为偶数时，hklF＝2f，有衍射当h+k+l为奇数时，hklF＝0，消光（2分）共4页（第3页）3.TiO2有金红石、锐钛矿等多种晶型，今用磁控溅射制备出TiO2薄膜，对其进行X射线衍射分析，用CuK线入射获得X射线衍射图如下。试判断该TiO2的为何种晶型。说明分析方法。该TiO2为锐钛矿结构。（2分）分析：由XRD图可以看出，各衍射峰的2θ角约为25°、38°、48°、55°、75°，与锐钛矿的PDF卡片对比2θ均符合的较好。衍射强度有些误差，应为薄膜生长时产生织构有关。（3分）（注：结论错误，若能答出分析原理和过程，可酌情给分）4.在SrTiO3（立方晶系，晶格常数a=0.391nm）晶体中获得电子衍射花样如下，分别测得R1=11.6mm，R2=16.7mm，R3=20.3mm，φ=90°。电子衍射实验条件为：加速电压V=200KV（λ=0.00251nm），相机长度L=1800mm。④确定各衍射斑点的指数（10分）⑴写出电子衍射基本公式（2分）Rd=Lλ⑵计算d值；（2分）d1=Lλ/R1=0.39nmd2=Lλ/R2=0.27nmd3=Lλ/R3=0.22nm⑶查表得到{h1k1l1}、{h2k2l2}、{h3k3l3}晶面族指数（2分）{h1k1l1}={100}、{h2k2l2}={110}、{h3k3l3}={111}⑷根据夹角确定具体指数（2分）001111lkh、110222lkh、⑸