微板流路控制技术 5 in 1

产品|应用|软件|服务微板流路控制技术•缩短运行时间提高实验室通量•用更少的时间获得更多的信息•将维护时间从数小时缩短到数分钟•增强您的GC的分离能力•获得复杂混合物的第二维信息反吹分流器QuickSwapDeansSwitchGCxGC流路调制器2反吹通过显著缩短分析时间提高工作效率许多GC和GC/MS分析是针对含有高沸点化合物的复杂样品。有些方法可能只需要对色谱图上早先出的峰进行检测和定量。无论哪种方法，分析时间都比必要的时间长，因为在开始下一次运行之前必须将样品基质中的所有组分都洗脱出来，所以。这通常意味着在方法结束时要进行烘烤，而这就大大增加了运行时间。安捷伦的微板流路控制技术模块可以提供更为有效的解决途径。一旦所有目标峰都流出了色谱柱，它们可以实现对色谱柱的反吹。反吹使色谱柱的气流方向反转，因此，柱内滞留的组分就被迫通过进样口流出，这有很多好处，比如：•缩短循环时间。较短的分析运行时间和冷却时间导致更快地获得分析结果、更高的实验室通量和工作效率•增加正常开机时间。除去高沸点组分意味着更少的色谱柱维护和检测器维护，以及更少的重新校准•更低的成本。因为色谱柱不再暴露于所需的较高温度下烘烤，也没有高沸点组分的聚集，所以，色谱柱的使用寿命更长•更好的结果。色谱柱流失显著减少，鬼峰得以消除解决了色谱问题典型的反吹配置采用传统的旋转阀、不锈钢管和接头，这些均有高的热容（因此不能很好地追踪柱箱温度），长期使用很可能泄漏，还能引起峰展宽。安捷伦的微板流路控制技术模块消除了这些色谱问题，同时能够更快更容易地进行反吹。•低热容允许模块紧密追踪柱箱温度程序•小而充分吹扫的死体积消除了峰展宽，可获得更高的分离度•金属密封垫和接头消除了泄漏—甚至在多次柱箱温度循环之后—优化了正常工作时间，提高了结果的准确度•完全惰性的表面消除了峰拖尾或被分析物损失3反吹510152025303540455055606570min采用反吹提高工作效率，并延长色谱柱寿命安捷伦应用文摘5989-6018EN行业：多种行业图1.反吹减少循环时间所有微板流路控制技术模块都需要使用辅助EPC模块或PCM来提供第二气源，以使色谱柱气流流向适当的色谱柱或检测器。在正常操作条件下，辅助EPC或PCM压力等于或稍高于通过色谱柱的载气压力。在反吹期间，进样口压力下降到0或1psi，同时增加辅助EPC或PCM的压力。这就迫使通过色谱柱的气流反向而从吹扫进样口流出。吹扫进样口，比如分流/不分流或PTV，具有可更换的分流出口捕集阱，其设计是要处理通过进样口的各种气体—包括反吹的高沸点化合物。因为所有进入色谱柱的样品组分已经经过了进样口一次，所以第二次通过也不应当有问题。图1显示使用带微板流路控制技术吹扫三通分流器的Agilent7890AGC/5975CMSD分析牛奶萃取物的三张总离子流色谱图。最上面的色谱图显示所有的目标化合物均在42min之前流出（柱箱温度到280°C）。然而，要将高沸点组分流出色谱柱还需要在320°C烘烤33min的时间。这一烘烤时间几乎与流出所有目标化合物的时间一样长。中间的色谱图是再次分析同样的牛奶萃取物的结果，在42min停止，让然后加上在280°C反吹7min的后运行。最下面的色谱图显示空白运行结果，可见，7min的反吹净化色谱柱效果与33min烘烤的结果相当。这一例子证明了反吹在减缩短循环时间和减少样品记忆方面的有效性。循环时间减少30%以上，而且色谱柱不必暴露于较高的烘烤温度下。使用反吹使得过多的色谱柱流失和重组分残留不会进入MSD，因而减少了对离子源的污染。安捷伦微板流路控制技术反吹模块的工作原理缩短循环时间4反吹鱼油直接进样用GC-ECD分析PCB安捷伦应用文摘5989-6095EN行业：环境、食品、药物、消费产品添加了Aroclors或单独PCB同系物的鱼油样品经稀释后直接进入带双ECD和微板流路控制技术DeansSwitch的Agilent7890AGC进行分析，DeansSwitch还用于反吹迟流出的化合物。在这一应用中，采用反吹除去了所有保留的鱼油成分，这些成分累积在色谱柱中可引起残留和保留时间漂移，甚至一次运行之后就会如此。图2显示10%鱼油样品1µL不分流进样所得GC/FID色谱图，色谱柱为30mx0.18mmx0.18µmDB-XLB。箭头所指为GC/ECD方法结束和后运行反吹开始的地方。在此情况下，没有反吹，所以柱箱温度要在290°C保持额外的25min。这样的运行又在不进样的情况下重复两次，但是要在运行结束时把柱箱温度保持在310°C下持续30min。可以看到鱼油进样后的残留组分在持续流出，甚至第二次烘烤之后还有流出。在图3中，第一次（上图）和第六次（倒图）进样是添加了Aroclor1260的10%鱼油样品。每次运行后反吹色谱柱，防止了鱼油残留物的聚集。二者比较可见，没有鱼油累积所引起的保留时间漂移。图3.反吹防止了鱼油残留物的聚集，从而消除了样品残留和保留时间的漂移图2.即使在多次烘烤运行之后仍然可以观察到残留5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00010000005000001500000200000025000003000000350000040000004500000500000055000006000000650000070000007500000800000085000009000000TimeResponsemin910111213141516units-1500-1000-500050010001500消除样品残留5反吹Time2.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.00Abundance2751000000020000003000000400000050000006000000700000080000009000000使用7890AGC和毛细管柱反吹分析化妆品中的可疑香精香料过敏原安捷伦应用文摘5989-6460EN行业：消费产品更快地获得更好的结果日用化工品中香精的GC/MS分析是比较难的，原因是存在有难挥发或不挥发的基质组分，比如去污剂、蜡、脂质体等等，这些会污染仪器。一般情况下，要通过各种形式的样品处理使得被分析目标物与高沸点组分分离，但是，各种化合物很宽的挥发性和极性范围使得样品处理很复杂。在此例中，香波样品直接进样用AgilentGC/MSD进行分析。微板流路控制技术QuickSwap装置用来反吹低挥发性样品组分，使其通过分流/不分流进样口，从而防止了色谱柱和检测器被污染，消除了由于记忆效应造成的基线漂移和鬼峰。图4的下面的色谱图显示香波萃取物的第六次分析，大约8min停止在240°C。中间的线显示第一次空白运行，也在240°C。如图所见，在8min的分析窗口中出现了一些鬼峰。最上面的色谱图是第二次320°C的空白运行,明显地显示有低挥发性溶质累积在色谱柱上。长期使用后这些污染物会导致色谱柱性能降低，难以检测和定量测定含量很低的样品组分，质谱仪性能降低，更频繁的离子源清洗。图5显示香波萃取物在240°C连续运行10次的结果重叠，每次运行之后进行反吹。如图所见，获得极好的保留时间和峰面积重现性，没有残留、鬼峰，或者基线漂移。使用反吹还有一个好处是减少了样品分析循环时间，因为运行时间减少了20%，更快的炉箱温度循环时间（降温和平衡）。图4.在其后的空白运行中，特别是在较高温度下，持续流出高沸点样品组分Time2.002.503.003.504.004.505.005.506.006.507.507.008.00Abundance1000000020000003000000400000050000006000000700000080000001256734图5.十次使用反吹连续分析结果的重叠显示没有因为样品残留或色谱柱流失造成的鬼峰6反吹7890AGC2mL/min2mL/min2mL/min15mHP-5ms(0.25mmid×0.25µm)15mHP-5ms(0.25mmid×0.25µm)用于GC/MS的微板流路控制技术:简单的三通配置用于分析低浓度样品，采用快速反吹消除样品基质安捷伦应用文摘5989-8664EN和5989-9359EN行业：药物检测、环境、食品、刑侦、代谢组学反吹过程中保持MSD灵敏度使用微板流路控制技术装置需要利用尾吹气，它在样品气流中引入额外的气流。因为大部分现代GC检测器比典型应用所需的灵敏度高，这一小的稀释效应可以忽略，特别是与采用微板流路控制技术所获得的好处相比更是如此。然而，当使用低流速检测器如MSD时，必须考虑这个问题。实现反吹的独特的替代方法是在分析柱中间使用微板流路控制装置。换言之，不是使用一根30m的色谱柱，而是使用两根15m的色谱柱，通过一个QuickSwap或者吹扫两通接头连接起来（见图6）。辅助EPC加入的尾吹气刚好与第一根色谱柱的流速相匹配，因而只有很少的流速增加（稀释），灵敏度减低很少。这一配置的反吹是通过降低第一根色谱柱的流速/压力和增加第二根色谱柱的流速/压力实现的。这一配置还允许在不放空MSD的情况下进行色谱柱维护。另一个好处是可以用于涡轮泵MSD，也可以用于扩散泵MSD系统。而在色谱柱端使用QuickSwap装置只能用于涡轮泵系统。下面的图7显示采用压力控制三通配置实现反吹的一个例子。上面的色谱图为六个标准品的色谱图，其中第三个峰被认为是最后流出的目标峰，第四个峰则是迟流出干扰物的第一个峰。中间的色谱图显示(a)同样的标准品在10.1min开始反吹，第一根15m色谱柱的流速下降，而(b)第二根色谱柱的流速增加。注意，最后一个被分析物是保留的，但迟流出的组分则根本不进入MSD。下面的色谱图是空白运行，显示没有残留迹象。图6.用于GC/MSD的压力控制三通配置示意图：实线是分析期间气体流路，虚线是反吹气流流路图7.采用压力控制三通配置进行反吹7反吹Agilent7890A或6890NGC，带EPC微板流路控制技术装置：•DeansSwitch•吹扫（两通或三通）分流器•QuickSwap•GCxGC流路调制器•吹扫两通接头气流源—辅助EPC模块或PCM•PCM和辅助EPC提供实时室温补偿，以提高保留时间(RT)的重现性和稳定性。PCM还提供实时大气压补偿，以获得更精确的RT重现性和稳定性。辅助EPC提供三通道压力控制•如果使用辅助EPC，请订购辅助EPC吹扫调节器套件高温SilTite密封垫和接头脱活的石英管用作为检测器限流器（用于DeansSwitch、分流器和QuickSwap）使用这些部件号方便订购说明部件号用于新的7890AGC微板流路控制技术DeansSwitchG3440A选项888微板流路控制技术两通分流器，带尾吹气G3440A选项889微板流路控制技术三通分流器，带尾吹气G3440A选项890微板流路控制技术QuickSwapG3440A选项885微板流路控制技术GCxGC流路调制器G3440A选项887PCM用于7890AGCG3440A选项309AuxEPC用于7890AGCG3440A选项301用于现有的7890A或6890GC微板流路控制技术DeansSwitchG2855B带微板流路控制技术两通分流器，带尾吹气G3180B带微板流路控制技术三通分流器，带尾吹气G3183B微板流路控制技术QuickSwapG3185B微板流路控制技术吹扫接头G3186B微板流路控制技术GCxGC流路调制器G3486APCM用于7890AGCG3471APCM用于6890GCG2317A辅助EPC，用于7890AGCG3470A辅助EPC，用于6890GCG1570A辅助EPC吹扫调节阀套件19246-60740SilTite金属密封垫，1/16英寸x0.4mm内径，5184-35692个柱螺母(用于0.20-0.25mm内径色谱柱)；10/包SilTite金属密封垫，1/16英寸x0.5mm内径5184-3570(用于0.32m