中南大学分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空）1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT为金属离子指示剂。5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH溶液滴定H3PO4至第二个计量点,则H3PO4的分析结果将偏高。二、判断题：（8分2分/题）1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）三、简答：（68分）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1)准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2)移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。答：1）分析天平，100ml容量瓶。2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。答：（1）V１=0：存在NaHCO3（2）V２=0：存在NaOH（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3（4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3（5）V１=V２存在Na2CO35．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分）称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。（二）一、填空题：（22分2分/空）1、浓HCl的大致浓度为12mol.L-1、浓H2SO4的大致浓度为18mol.L-1、浓HNO3的大致浓度为15mol.L-1、浓NH3水的大致浓度大致为15mol.L-1。3、移液管吸取溶液时右手拿移液管，左手拿吸耳球。5、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色6、A（纵坐标）～λ（横坐标）作图为吸收光谱曲线，A（纵坐标）～C（横坐标）作图为标准曲线。7.标定氢氧化钠的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸三、判断题（8分）1．NaHCO3中含有氢，故其水溶液呈酸性（×）。2．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（√）。3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象（×）。4．测定H2C2O4·2H2O的莫尔质量时,所用的试样失去部分结晶水，产生正误差（√）二、简答：（70分）1．为什么标定0.1mol/LNaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4～0.6g范围内?(15分)答．m/204.2=0.1V/1000V=20，计算m=0.41V=30，计算m=0.612．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（10分）答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。Al3++6F+==AlF63-+H2Y2-3．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问:(1)当V10,V2V1时,组成为:(2)当V1=0,V20时,组成为:(3)当V1=V2时组成为:（15分）答．(1)当V10,V2V1时,组成为:Na3PO4+Na2HPO4(2)当V1=0,V20时,组成为:Na2HPO4(3)当V1=V2时组成为:Na3PO44．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？（15分）答：甲色：紫红Zn-EBT乙色：蓝EBT5、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？（15分）答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。（三）一、填空：(20分)1、以HCl标准液滴定工业纯碱中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对测定结果的影响是_________________。2、体积比为1∶1的HCl其摩尔浓度为______________。3、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用________堵住管口。4、滴定完毕进行读数时，应将_____________，视线应于________________。5、标定EDTA深液时，若控制pH=5，常选用_______为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用________为金属离子指示剂。6、测定胆矾中铜含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是______，继续滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是。7、以NaOH标准溶液滴定HAc溶液，选择_______指示剂；称取KHC8H4O4基准物质标定0.1mol/LNaOH溶液，选择_____________指示剂。8、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是________，盐酸羟胺的作用是_____________，醋酸钠的作用是____________。9、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择_________指示剂，由___________色变为______色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以_________为指示剂，由_______色变为________色即为终点。二、简答：(80分)1、在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中，如何用0.2mol/L的高锰酸钾溶液配制0.02mol/L的高锰酸钾溶液？(所用器皿)(10分)2、下列情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)(20分)(1)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸；(2)Na2B4O7·10H2O作为基准物质用来标定HCl溶液的浓度，有人将其置于燥器中保存；(3)称取KlO3标定Na2S2O3浓度时，KlO3洒在天平盘上未发觉；(4)用上述Na2S2O3测定铜合金；(5)以KlO3为基准物质，用碘量法标定Na2S2O3时，滴定速度过快，在滴定结束后，立即读取滴定管读数。3、用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失加快？写出该标定反应的化学方程式。(15分)4、举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分)5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的？(20分)答案：一、填空：(20分)1、偏高。2、6mol.l-1。3、右手食指。4、应将滴定管取下，让其自然下垂；视线应与凹面平行。5、二甲酚橙；若控制pH=10，铬黑T。6、避免吸附影响颜色的观察；让沉淀转化为溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的碘，使反应更完全。7、酚酞；酚酞。8、显色剂；作还原剂；调节溶液的PH值。9、淀粉；蓝；无；KMnO4；，无；浅红。二、简答：(80分)1、用量筒量取0.2mol/l高锰酸钾溶液，到入棕色试剂瓶，并用量筒量取去离子水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。2、(1)偏低；(2)偏低；(3)偏高；(4)偏高；(5)偏高。3、适宜的温度范围75-85℃为多少？;过高引起草酸分解，过低反应速度慢;这是自催化反应，产物Mn+2为该反应的催化剂，使反应加速。;16H++2KMnO4+5C2O42-==2Mn2++10CO2+8H2O4、如：铝合金中铝含量的测定，用Zn2+返滴过量的EDTA后加入过量的NH4F，发生如下反应AlY-+6F-+2H==AlF+H2Y2-释放出与Al3+物质量相等的H2Y2-，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA而得铝的含量。5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的？(20分)答：准确移取一定体积试样，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色既为终点，记下此时消耗的HCL体积V1，再加入甲基橙指示剂，用同上的标准HCL溶液滴定至溶液由黄色变为橙色既为终点，记下此时的体积为V2,根据V1和V2判断组成。若V1V2,则试样由NaOH----Na2CO3组成若V1〈V2则试样由Na2CO3----NaHCO3组成，