硝酸银标准溶液的配制与标定

实验三十一AgNO3标准溶液的配制与标定铝盐中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的•1、掌握AgNO3溶液的配制与贮存方法；•2、掌握NaCl为基准物质标定AgNO3溶液的基本原理、操作方法和计算；•3、学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法；二、实验原理•以NaCl作为基准物质标定AgNO3溶液。溶样后，在中性或弱碱性溶液中，•用AgNO3溶液滴定Cl-,以K2CrO4作为指示剂，其反应式为：•Ag++Cl-=AgCl↓（白色，ksp=1.8×10-10）•2Ag++CrO2-4=Ag2CrO4↓(砖红色，ksp=2.0×10—12)三、试剂及仪器•试剂：1、AgNO3固体（分析纯）；2、基准物质NaCl（在500～600℃）；3、50g/L（即5﹪）的K2CrO4指示剂（称取5gK2CrO4，溶于少量水中，滴加AgNO3至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100ml)。基准物质NaClK2CrO4指示剂AgNO3固体试剂及仪器•仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。25C1000mL。四、实验步骤1、配制c(AgNO3)=0.01mol/L的AgNO3溶液250ml称取0.43gAgNO3，溶于250ml不含Cl-的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。250ml称取AgNO3不含Cl-的蒸馏四、实验步骤•2、AgNO3溶液的标定•准确称取基准试剂NaCl0.12～0.15g，放于小烧杯中，加50ml不含Cl-蒸馏水溶解后，定量转入250ml容量瓶中，稀释，定容，摇匀，待用。加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液微呈砖红色即为终点。记录消耗AgNO3体积。平行测定四次。水HCl溶液实验步骤（2）用二甲酚橙（XO）作指示剂标定EDTA用移液管准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml加蒸馏水，滴加二甲酚橙指示剂2~3滴，加六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（30s内不褪色），用EDTA溶液滴定至由紫红色变成亮黄色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。平行测定四次。同时做空白实验。加二甲酚橙指示剂六亚甲基四胺EDTA溶液滴定由紫红色变成亮黄色四、实验步骤•3、铝含量的测定•准确称取铝盐试样0.5~1.0g，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。水HCl溶液实验步骤准确移取上述铝盐试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00mlEDTA标准溶液，加8～10滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20ml，使PH=5～6，用力振荡，冷却。加4滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。EDTA溶液滴定由黄色变成紫红色加水及35.00mlEDTA标准溶液百里酚蓝、氨水加六亚甲基四胺五、注意事项•分析天平的正确使用；•溶液酸度的调节；•滴定速度的控制•终点颜色的观察与正确读数。六、数据处理•Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度•H2O2含量的测定2()1000()()250mZnOCZnMZnO210()25()CZnCEDTAVV22-3C(EDTA)(EDTA)(Zn)(Zn)10(Al)0Al)=100025250sVCVMm实（数据处理•EDTA标准溶液的标定序号项目1234m(ZnO）倾样前/gm(ZnO）倾样后/gm（ZnO）/gC(Zn2+)/(mol/L)V（EDTA）消耗/ml温度/℃V温校/mlV体校/mlV实/ml数据处理•EDTA溶液的标定序号项目1234V0空白/mlC(EDTA)/(mol/L)C（EDTA）平均/(mol/L)极差/（mol/L）极差与平均值之比/（﹪）数据处理•Al含量的测定序号项目1234C(EDTA)平均/(mol/L)C(Zn2+)/(mol/L)ms(Al2（SO4）3）/gV（Zn2+）消耗/ml温度/℃V温校/mlV体校/mlV1实/ml数据处理序号项目1234（Al）/﹪（Al）平均/﹪极差/﹪极差与平均值之比/（﹪）•Al含量的测定七、思考题•说明测定过程中加热的目的。•什么叫返滴定？为什么要用返滴定？能否采用直接滴定法？•本实验中锌盐标准溶液如何配制？•总结：•作业：设计实验：返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝中铝的含量。设计实验要求：（1）实验方法、原理；（2）需用的仪器和试剂；（3）实验步骤；（4）实验数据记录和结果计算；（5）注意事项。•实验室清洁值日