土壤全氮磷钾快速测定实验方法

土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。消化：称量0.25mm土样1.0000g于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml，待用。一、全N(半微量开氏法)1蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml。沿瓶内壁加30ml浓碱，蒸馏20min，以25mlH3BO3溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。用硫酸标准溶液滴定。同时做空白实验。2结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421VVSOHcmVVSOHckggN二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。2.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。3.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。5.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。结果计算全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。两次平行测定结果允许误差为0.005%。五、全K1.取适量待测液过滤，取5ml或10ml滤液于50mL容量瓶中（K的浓度控制在10～30µg·mL-1），用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K浓度（µg·mL-1）。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5min，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。2.标准曲线的绘制。将6.2.2.3中（5）配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，µg·mL-1K为横坐标，绘制标准曲线图。3.结果计算土壤全钾量（K，g·kg-1）=1000106m分取倍数测读液的定容体积式中：ρ——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度（µg·mL-1）；m——烘干样品质量(g)；106——将µg换算成g的除数。样品含钾量等于10g·kg-1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg-1。