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1/3CIC系列标准溶液配制1、试剂准备:依据要求的检测项目要求准备好相应的试剂。序号合同所需分析项目必备试剂的名称试剂规格要求数量备注1阴离子分析项目碳酸钠工作基准试剂1瓶用于配置阴离子淋洗液碳酸氢钠(咨询)≥优级纯1瓶用于配置阴离子淋洗液所分析项目的钠盐或钾盐≥优级纯或从标物中心采购(100mL)各1瓶用于配置阴离子标液2阳离子分析项目(咨询):甲烷磺酸(国药集团,化学纯,100mL)或浓HNO3(≥分析纯,500mL)1瓶用于配置阳离子淋洗液所分析项目的氯盐≥优级纯;或从标物中心采购(100mL,必须为水介质)各1瓶用于配置阳离子标液注意:如果要分析Mg2+、Ca2+,对应准备的试剂为Mg0、CaCO3(工作基准试剂),并需配置1瓶浓HCl(分析纯,500mL)3其他所需试剂:无水乙醇,浓HNO32、配置好所需的淋洗液储备液、混合标准溶液:2.1淋洗液储备液的配置参考标准(见下表):序号名称浓度配置方法备注阴离子储备液1Na2CO30.36mol/L称取Na2CO319.08g,用去离子水定容至500mL用聚乙烯瓶保存备用和2NaHCO30.60mol/L称取NaHCO325.22g,用去离子水定容至500mL用聚乙烯瓶保存备用阳离子储备液1甲烷磺酸0.30mol/L量取9.8ml甲烷磺酸用去离子水定容至500mL用聚乙烯瓶保存备用或2HNO30.32mol/L量取11.2mlHNO3用去离子水定容至500mL用聚乙烯瓶保存备用2.21000mg/L(ppm)离子标准溶液的配置参考标准(见下表):称样量M(g)计算公式:序号名称A浓度配置方法备注1F—标准溶液1000mg/L称取0.2210gNaF或0.3053gKF用去离子水定容至100mL。用聚乙烯瓶冰箱保存备用2BrO3—标准溶液1000mg/L称取0.1180gNaBrO3或0.1308gKBrO3用去离子水定容至100mL。用聚乙烯瓶冰箱保存备用3Cl—标准溶液1000mg/L称取0.1651gNaCl或0.2103gKCl用去离子水定容至100mL。用聚乙烯瓶冰箱保存备用4NO2—标准溶液1000mg/L称取0.1500gNaNO2或0.1848gKNO2用去离子水定容至100mL。用聚乙烯瓶冰箱保存备用2/34-1NO2—-N标准溶液1000mg/L称取0.4929gNaNO2或g0.6071gKNO2用去离子水定容至100mL。用聚乙烯瓶冰箱保存备用5Br—标准溶液1000mg/L称取0.1287gNaBr或0.1487gKBr用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用6NO3—标准溶液1000mg/L称取0.1371gNaNO3或0.1629gKNO3用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用6-1NO3—-N标准溶液1000mg/L称取0.6071gNaNO3或0.7214gKNO3用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用7H2PO4-标准溶液1000mg/L称取0.1237gNaH2PO4或0.1402gKH2PO4用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用8SO42—标准溶液1000mg/L称取0.1480gNa2SO4或0.1813gK2SO4用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用9Na+标准溶液1000mg/L称取0.2541gNaCl用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用10NH4+标准溶液1000mg/L称取0.2972gNH4Cl用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用11K+标准溶液1000mg/L称取0.1907gKCl用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用12Mg2+标准溶液1000mg/L称取0.1667gMgO,用4%HCl刚好溶解,用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用13Ca2+标准溶液1000mg/L称取0.2502gCaCO3,用4%HCl刚好溶解,用去离子水定容至100mL用聚乙烯瓶冰箱保存备用3、配置淋洗液使用液3.1阴离子淋洗液使用液配置:Na2CO3浓度3.6mmol/L+NaHCO3浓度6.0mmol/L:准确吸取10mLNa2CO3储备液和10mLNaHCO3储备液混合然后用超纯水稀释定容至1000mL容量瓶。3.2阳离子淋洗液使用液配置:(1)甲烷磺酸浓度3.0mmol/L:准确吸取10ML甲烷磺酸储备液用超纯水稀释定容至1000mL容量瓶。或者(2)HNO3浓度3.2mmol/L:准确吸取10MLHNO3储备液用超纯水稀释定容至1000mL容量瓶。4、配置阴离子或阳离子混合标准溶液的配置参考标准(注意此混标现用现配,配置过程中避免杂离子污染):4.1按下表要求准确吸取其1000mg/L标准溶液,加入250ml的容量瓶用超纯水定容。七种阴离子混标参考F—Cl—NO2—Br—NO3—H2PO4—SO42—所配混标液的浓度(mg/L)23510101010所取1000mg/L标液的量(ml)0.50.751.252.52.52.52.5五种阳离子混标参考Na+NH4+K+Mg2+Ca2+3/3所配混标液的浓度(mg/L)1515252020所取1000mg/L标液的量(ml)3.753.756.2555注意:混合标准溶液的配置根据所需要测定的离子进行配置。4.2混合标准溶液配好后,根据需要将混标稀释几个不同倍数(比如可以稀释2倍、5倍、10倍、20倍等),由此配置的系列标准溶液为仪器做标准曲线所用。
本文标题:离子色谱标准溶液配制
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