金柴胡质量标准及指纹图谱研究

学院代号10716学号010051540218专业代码100800密级陕西中医学院ShaanxiUniversityofChineseMedicine硕士学位论文金柴胡质量标准及指纹图谱研究学位申请人徐小琼专业名称中药学申请学位类型医学硕士学位（学术型）指导教师姓名王西芳论文提交日期2013年4月陕西中医学院学位论文独创性声明及使用授权声明学位论文独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是个人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，无抄袭及编造行为。除文中已经特别加以注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明并致谢。本人完全意识到本声明的法律结果并由本人所承担的法律责任。学位论文作者签名＿＿＿＿＿日期：年月日关于学位论文使用授权的声明陕西中医学院有权保留使用本人学位论文，同意学院按规定向国家有关部门机构送交论文的复印件和电子版，允许被查阅和借阅。本人授权陕西中医学院可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复印手段保存和汇编本学位论文。可以公布（包括刊登）论文的全部或部分内容。（保密论文在解密后应遵守此规定）论文作者签名＿＿＿＿＿日期：年月日论文导师签名＿＿＿＿＿日期：年月日摘要【目的】以《中国药典》2010年版为依据，建立金柴胡药材的质量评价方法。初步建立金柴胡药材的HPLC指纹图谱，为金柴胡的开发利用奠定基础。【方法】采用传统的性状、显微、TLC鉴别方法及水分、灰分、浸出物检测方法结合现代HPLC和UV的含量测定方法区分金柴胡药材的真伪，控制金柴胡药材的质量，采用高效液相色谱法对陕产金柴胡进行分析，建立金柴胡指纹图谱，并对其相似度进行有效性评价。【结果】制定了金柴胡药材质量标准草案，用于控制金柴胡药材的质量。建立了金柴胡药材的HPLC指纹图谱的研究方法，确定了指纹图谱的最佳测定条件，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”生成了金柴胡药材的共有模式图，共有峰13个，各共有峰之间分离度较好。通过与对照品峰比对，确定了三个峰，3号峰为芦丁，9号峰为槲皮素，12号峰为异鼠李素。在方法学考察中精密度、重复性、稳定性实验的共有峰保留时间和峰面积的RSD均小于3%。【结论】以多方指标为依据，建立金柴胡药材质量标准，为金柴胡的定性定量分析和评价提供质量控制方法。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004年A版）》，对10批样品的指纹图谱进行相似度分析，结果符合要求，该方法操作简便，稳定性、重复性、精密度均良好，具有广泛的适用性，可用于陕产金柴胡药材的质量控制。关键词：金柴胡；质量标准；指纹图谱StudyonqualitystandardandfingerprintofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolffAbstractObjective:ToestablishthequalitystandardofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolffbasedontheChinesepharmacopoeia(2010).ToestablishtheHPLCfingerprintofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolff.Methods:Thecontentofqualitystandardincludescharacters,physicalandchemicalidentification,microscopicidentification,TLCidentification,moisture,totalash，acid–insolubleash,ethanol-solubleextractives,determinationthecontentofgeneralflavoneandrutinandsoon.ToestablishaHPLCfingerprintofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolffbygradientelution.Results:DevelopedthequalitystandarddrafttocontrolthequalityofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolff.AmethodofHPLCfingerprintofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolffwasestablishedbystudyingcomparativethefingerprintsoftensamples.13peakshavebeenidentifiedasthegeneralpeaks.Conclusions:ToestablishthequalitystandardofBupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolffonversatileindexandsupplythemodernmethodofqualitycontrolfortraditionalChinesedrugwithqualitationandquantitationanalysis,andevalualeindex.Basedon“similarityevaluationsystemforchromatographicfingerprintoftraditionalChinesemedicine(version2004A)”rutin、quercetin、isorhamnetinwereusedasreferencesubstances,calibrationofthetotalpeaksandanalysedthesimilarityof10samples,fingerprintandmeettherequrements,Themethodissimple.Stability,repeatabilityandprecisionarecomplywiththerequirementsandhaveawiderangeofapplicability.Keywords:BupleurumlongicauleWall.exDC.var.giraldiiWolff；Qualitystandard；Fingerprint.Author:Tutor:目录引言.................................................................1第一部分文献综述.....................................................21金柴胡的研究进展.....................................................21.1本草考证...........................................................21.2化学成分研究.......................................................21.3药理作用研究........................................................32中药指纹图谱研究与应用概述...........................................42.1中药指纹图谱的概念及简介...........................................42.2中药指纹图谱的特色.................................................42.3中药指纹图谱建立的原则.............................................52.4中药指纹图谱在中药研究中的应用.....................................6第二部分金柴胡质量标准研究...........................................72金柴胡的显微鉴别.....................................................82.1仪器与试剂.........................................................82.2显微鉴别...........................................................83金柴胡的理化鉴别....................................................103.1仪器...............................................................103.2黄酮类成分化学显色反应.............................................103.3金柴胡中黄酮类成分的薄层鉴别......................................103.4小结与讨论........................................................114金柴胡中水分、灰分及浸出物检查......................................124.1仪器与试药........................................................124.2水分测定...........................................................124.3总灰分及酸不溶性灰分测定...........................................134.4醇浸出物测定......................................................144.5小结...............................................................155紫外可见分光光度法测定金柴胡中总黄酮的含量.........................165.1仪器与试药........................................................165.2总黄酮提取工艺优选.................................................165.3对照品溶液的制备..................................................185.4样品制备方法的确定................................................195.5最大吸收波长的确定................................................195.6方法学考察.........................................................195.7样品含量测定......................................................215.8小结..............................................................216高效液相色谱法测定金柴胡中芦丁的含量............