材料表征

填空题：1、电子波长比可见光波长短的多，随着加速电压的升高，电子波长将减少。其电镜图像清晰度增大。2、多级电磁镜组成的电子显微镜的放大倍数等于各级透镜放大倍数的积。3、背散射电子除了与样品形貌有关外，还与样品成分有密切关系，平均原子序数高的物相背散射能力强。4、随电磁透镜孔径角的减小，球差散焦斑半径将会减小，但衍射引起的埃里斑半径却增大。5、电镜的有效放大率与仪器的分辨率相对应。6、背散射电子比二次电子，俄歇电子能量都大一些。溢出深度也多的多，成像的色差较大，所以背散射电子图像分辨率较差。然而背散射电子的成像即代表形貌相也代表成分的像。7、随着原子序数的减小，非弹性散射所占的比例越大，利用散射电子成像时，由于轻元素试样成像的色差较大，因此图像清晰度下降。8、理想的单晶体试样产生周期规律排列的电子衍射斑点，多晶试样产生同心环状衍射花样，无定形的试样产生弥散状的衍射花样。9、X射线能量色谱仪利用特征X射线能量的不同，对试样进行定性和定量分析。10、扫描隧道显微镜检测的是探针和样品之间隧道电流，它与探针和样品之间距离有强烈的依赖关系。原子力显微镜与它相比最大的优点是可用来研究有较厚氧化层的样品和不要求样品表面导电。11、透射电子显微镜分析要求样品对电子束是透明的，它的放大倍数比一般的扫描电子显微镜的大。12、原子力显微镜检测的是探针和样品之间的作用力，它与探针和样品之间的距离有强烈的依赖关系。13、衍射衬度的明场像是透射电子透过光栏孔，暗场像是衍射电子透过光栏孔。14、电子束与物质相互作用时，随着特征X射线产生的同时常常也产生俄歇电子。15、透射电镜的电子光学系统由照明系统，成像系统，图像观察和记录系统和样品室四部分组成。16、电镜的能量谱仪利用透射电子能量的不同，对试样进行定性、定量分析。17、电子显微镜是利用电子束流作光源使物体成像。电子束流的波长随着加速电压的增大而减小。18、电磁透镜的分辨率一定时，它的景深随孔径半角的减小而增大，它的焦长除了与分辨率和孔径半角有关外还与透镜的放大倍数有关。杨合情1、透射电镜（TEM）主要利用什么电子成像？它对样品的要求是什么？配有电子衍射和能谱的高分辨率的透射电镜能对一个纳米晶体材料进行哪些分析？答：⑴利用到透射电子成像；⑵样品很薄，薄膜厚度200nm，有时要求薄膜厚度在10nm左右。透射电子显微分析中，要求样品达到几个基本条件：①样品置于载托样的铜网上，铜网的d=2–3mm，所观察的试样最大尺寸不超过1mm。②电子束可以穿透样品，样品的一般厚度不超过100–200nm③透射电子显微镜中处于高真空状态，只能研究固体样品。④样品要有较好的强度和稳定性，在电子轰击下不至损坏变化，样品制备后导电性应较好。⑤样品应非常清洁，以保证图像质量和真实性。⑶价态分析和成分分析。2、X射线能量色散谱仪的工作原理是什么？可以对样品进行什么分析？它检测到的是什么信号？这种信号如何产生的？并说明Kα物理意义。答：⑴电子束轰击样品使各种元素被激发而发射出不同能量的X射线，将这些X射线收集起来，按能量的大小将其分类，并快速显示出谱线，同时加以检测。⑵X射线能量色散谱仪是透射电镜附带的能量色谱仪。是一种利用特征X射线能量不同而进行分辨谱的方法。可以对样品进行定性和定量分析。⑶它能检测到：X射线的能量，也可以检测到这些X射线之间的强度关系，（特征X射线）⑷特征X射线的产生：电子流束轰击固体样品时除了引起大量价电子电离外，还会引起一定量内层电子激发或电离，使原子处于一种较高的激发状态。这是一种不稳定的状态，较多电子会迅速填补内层电子空位，使原子的能量降低而再回到稳定状态，这种能量跃迁过程直接释放一种具有特征能量和特征波长的电磁波，即特征X射线。⑸Kα的物理意义：在高能量的电子作用下，使原子的一个K层电子电离，原子体系就处于K层激发状态，此时较外层的电子都可以落到那个空位上，若L层的电子落到K空位上，释放的特征X射线称作Kα。3、扫描电子显微镜（SEM）的成像原理是什么？对于样品制备有何要求？SEM能检测到那些电子以及这些电子怎么产生的？答：⑴电子枪发射出高能量的电子束，经聚光镜和物镜缩小聚焦后在样品表面形成一个直径细小、具有高能量高强度的电子束。在扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表面上作光栅式逐点扫描。由于样品凹凸不平，二次电子产额是不同的。采用二次电子探测器可将电子束激发产生的、向各方向发射的二次电子汇集起来，经闪烁体转变成光信号，再经光导管到达光电倍增管，使光信号又转变成电信号。将电信号经视频放大器放大，把信号送至显像管栅极，调制显像管的亮度，在荧光屏上便呈现一幅亮暗程度不同的二次电子像。⑵扫描电子显微镜的样品制备要点:①在高真空条件下，样品为干燥的固体。②防止样品污染。③不导电样品表面一般镀上金薄膜，使表面导电消除电荷堆积，增加样品的二次电子发射率，提高图像衬度，减小入射电子对样品的照射损伤。④导电性好的样品一般可保持原样形态，进行分析。⑤样品尺寸大小应符合要求。⑶SEM能检测到：二次电子：入射电子束（一次）从样品表层10nm左右深度激发出来的低能电子50eV（二次）。当以价电子为主的原子核核外电子从入射电子那里获得了大于相应临界电离激发结合能的能量可以离开原子成为自由电子，其中一些从样品表面溢出，变为真空中的自由电子，即二次电子；背散射电子：背散射电子就是由样品反射出来的初次电子。当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过90度，并将重新从样品表面逸出。吸收电子：吸收电流是指入射电子束照射样品时，残存在样品中的电子通过导线流向大地的电流。4、扫描电子显微镜（SEM）的图像主要利用什么电子成像？优点有哪些？以及它的发射量主要与哪些因素有关？答：⑴二次电子；⑵二次电子成像的优点：①分辨率高，可达6nm；②放大倍数高，可达18万倍；③景深好，是光学显微镜的几百倍，所以立体感强；④反差对比度好，图像细节清楚；⑤可以与成份分布状态结合观察；⑥制样极为方便，不损坏样品的原始形貌和各部分相互关系。⑶二次电子发射量主要决定于样品表面的起伏状况：①当电子束垂直于样品表面入射时，发射二次电子量最小；②随着电子束的倾斜或样品的倾斜，二次电子发射量就增加；③二次电子发射量还与样品中元素的原子序数有关。原子序数高，产生二次电子的价电子会增多；④喷镀金膜除了使样品导电外，还有一个目的就是使样品表面二次电子产额增加；⑤样品的不同几何外形对二次电子作用是不一样的。5、关于扫描隧道显微镜(STM)的工作原理及工作模式。它的组成和特点及用途有哪些？答：⑴工作原理：当探针与样品表面间距小到纳米量级﹙﹤1nm﹚时，经典力学认为：由于中间的空气将探针与样品表面隔开，探针与样品表面是不导电的；但从量子力学的观点来看，探针尖端的原子与样品表面的原子具有波动性，两者的波函数会发生重叠，因此探针与表面之间会产生电流，该电流称隧道电流，隧道电流的强度与针尖和样品间距S成指数关系，对间距S的变化非常敏感，STM就是利用这一原理来工作的。⑵它的工作模式有两种：恒高模式：探针在样品表面扫描时，使探针的绝对高度不变，这时探针与样品表面的相对距离就会改变，即隧道电流会改变，通过测量电流的变化来反映样品表面的高低起伏。这种扫描模式叫做恒高模式。恒流模式（常用）：探针在样品表面扫描时，通过反馈回路控制隧道电流恒定不变，即探针与样品表面相对距离保持恒定，这时探针沿xy平面内扫描时在z轴方向的运动就反映了样品表面的高低起伏，这种扫描模式叫恒流模式。⑶STM由下列几部分组成：振动隔绝系统：保证系统工作不受外界振动等干扰。机械传感系统：STM的机械系统应满足STM扫描及调整针尖与样品距离等操作的要求。电子控制系统：用于产生隧道电流并维持其恒定,控制针尖扫描。探头(隧道针尖)：STM常用的针尖材料:是Pt-Ir针尖和W针尖。计算机控制系统：控制各个系统运动、收集、存贮、处理获得信息和图像。⑷扫描隧道显微镜的特点：①极高的分辨率；②实时获得真实空间表面的三维图像，从而可用于观察和研究各种表面结构；③在各种不同环境下工作；④利用STM针尖，可以对原子和分子进行操作，甚至可以在表面移走原子而构成图形；⑸STM的应用：表面结构观测：STM是研究表面原子结构强有力的工具，尽管有些时候并不能将STM图像的结构细节简单地归结为原子的空间排布情况，但人们利用STM可解决许多表面科学问题。例如：Si（111）表面的7×7重构结构。表面化学反应研究：STM对工作环境的要求相当宽松，可以在大气、空气、溶液、低温、高温等环境下工作，这是STM技术的一个重要特色。由此可以方便地研究表面化学反应。纳米尺度的加工：STM不仅仅是被动地观测表面结构的工具，并且可用来诱导表面发生局域的物理和化学性质的变化，以对表面进行纳米尺度的加工，构成新一代的纳米电子器件或者发展新一代的超高密度信息存储器件。6、原子力显微镜（AFM）的工作原理和检测方式及工作模式。它的装置和对力学传感器要求及用途有哪些？答：⑴工作原理：将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与表面之间存在极微弱的作用力(10-8～10-6N)，会使微悬臂发生弹性形变。⑵检测方式：恒力模式：通过反馈系统使探针、样品表面作用力保持恒定，当探针在xy平面内扫描时，探针的z向运动就可反映样品表面形貌及其它表面结构。这种检测方式为恒力模式。恒高模式：在x、y平面内扫描时,不使用反馈回路，保持针尖与样品绝对距离恒定，直接检测微悬臂Z方向的变量来成像。这种检测方式为恒高模式。⑶AFM的工作模式，主要有三种：接触模式：针尖始终和样品接触，以恒高或恒力的模式进行扫描。扫描过程中，针尖在样品表面滑动。这种模式的分辨率高，可得到稳定的、分辨率高的图像。但不适用于研究生物大分子，低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。非接触模式：是指探针离样品表面上面并有一定距离，始终不与样品接触，这时微悬臂电压陶瓷器件产生高频振动，频率接近其固有振动，针尖与样品间的相互作用力对其距离的变化将会直接影响到微悬臂的振动频率及振幅，用光学方法测量振幅的变化就可得知探针与样品表面作用力的变化，即可测得样品，形貌等。但由于针尖和样品之间的距离较长，分辨率较接触式低，而且操作也相对较难，所以非接触模式目前基础上未被采用。轻敲模式：轻敲模式中，探针在样品表面上以接近微悬臂固有频率振动，振荡的针尖交替地与样品表面接触和抬高，这种交替通常每秒钟5×104～5×105次。另外还有两种工作模式：插行扫描模式和力调制模式。⑷原子力显微镜的装置和STM一样，AFM也有振动隔绝系统、机械系统、针尖系统、电子系统和计算机系统几个大的部分组成。其关键部分仍是针尖系统：这里，针尖感受的不是隧道电流，而是原子间的相互作用力；微悬臂及其针尖是AFM所特有的，并且是技术成败的关键之处；⑸为了准确反映样品的形貌和尽可能提高仪器的刚性，力传感器要满足以下要求：低的力弹性常数；高的力学共振频率；高的横向刚性；短的微悬臂长度；传感器带有镜子或电极；带有一个尽可能尖的针尖。⑹它的用途主要有：纳米材料的形貌测定：AFM不仅可用来表征导体、半导体的形貌，还可以直接用于绝缘体样品的研究。纳米尺度的物性测量：对纳米尺度的物性研究，有助于人们进一步认识纳米世界的运动规律，运用这些性质来设计和制备下一代纳米器件。生物材料的研究：AFM不仅可以对生物分子进行高分辨成像，而且还可以对生物分子进行操纵。纳米结构加工：利用AFM针尖与样品之间的相互作用力可以搬动样品表面的原子、分子，而且可利用此作用力改变样品的结构，从而对其性质进行调制。杨祖培1、材料表征的任务有哪些？写出十种以上常见材料表征分析方法。答：⑴材料结构的表征（或材料的分析方法）就其任务来说，主要有三个，即成分分析、结构测定和形貌观察。⑵常见材料表征方法：①材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）