金相技术

金相实验技术国家先进钢铁材料工程中心2006年9月6日主要内容金相技术概述金相样品制备金相显微镜金相组织识别定量金相彩色金相技术金相技术概述金相技术作为材料研究的手段可以追溯到1863年英国的索比（Sorby）用显微镜观察到钢铁的金相组织，并于1864年展出了第一张钢的显微组织照片。此后，光学显微镜成为钢铁材料研究和检验的有效手段。金相学被认为是金属学的先导，是金属学赖以生存与发展的基础。钢铁材料的微观组织结构是沟通材质、工艺和性能之间的桥梁，它与材质、工艺、性能之间关系的研究是贯穿百年钢铁材料研究和开发的主题。钢铁材料性能的多样性与其组织结构多样性密不可分。奥氏体、铁素体、珠光体、马氏体、贝氏体以及各种第二相等构成了钢铁材料复杂多变、缤纷多姿的组织世界。金相技术概述金相技术概述目前，金相技术仍是材料科学与工程领域最广泛应用、易行有效的研究检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别金相技术主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。刘国权、刘胜新、黄启今等.金相学和材料显微组织定量分析技术金相样品制备制备金相样品的目的是显示样品的真实组织，制样结果要求具有重现性。机械制样希望得到无变形、无磨痕、无脱落、无外来物质、无折皱、无边缘磨圆、无热损伤的理想表面。然而几乎不可能得到如此完美的理想表面。制样结果只要满足特定分析需要即可。金相样品制备——取样取样原则所选取样品必须能代表母体的性质根据所检验金属材料或零件工艺过程或处理情况、检验目的、双方技术协议不同，金相试样截取部位也要相应变化。金相样品制备——取样常规检验——依据相关国家标准进行表面检验——有无脱碳、折叠等失效分析——在失效部位如裂纹附近取样金相组织不均匀——如铸件须从表面到中心同时取样观察，了解合金的偏析度金相样品制备——取样取样部位确定后还要确定金相磨面横截面试样由表层到中心金相组织变化表面缺陷的检验，如脱碳、氧化、折叠等表面处理结果的检验，如表面淬火、渗碳、涂镀等网状碳化物晶粒度评级金相样品制备——取样取样部位确定后还要确定金相磨面非金属夹杂的数量、大小和形状测定晶粒拉长程度，了解材料冷变形程度观察钢材中带状组织的情况纵截面金相样品制备——取样常用的取样方法机械加工：车床、锯床、刨床砂轮切割、湿式砂轮片切割气割金相样品制备——镶嵌镶嵌的目的某些丝带片管等尺寸较小或形状不规则的样品，不易握持时。需检验边缘时标准化半自动制样镶嵌的方法——热镶、冷镶和机械夹持金相样品制备——镶嵌热镶热塑性成型温度在150℃左右，一般不影响试样的金相组织，但对淬火钢不适用。对于有些较软的材料，在加压时易产生塑性变形，不宜热镶。有些较大不规则样品，无法热镶。常用热镶料有电木粉、聚苯乙烯、聚氯乙烯等。热镶机质量高、尺寸形状统一、省时、经济金相样品制备——镶嵌冷镶将样品放在模型中，利用化学催化作用镶嵌成型。常用的冷镶料有：牙托粉和牙脱水、环氧树脂、丙烯酸等。一般在空气中即可固化，为提高质量，也可在冷镶机中真空进行。方便灵活、适于各种形状样品机械夹持将试样镶入钢圈或钢夹。试样应与钢圈或钢夹紧密接触，而且夹具的硬度应接近于试样的硬度。目的：去掉损伤或变形层，获得仅有极小损伤的平的表面。一般分为粗磨、精磨两步。粗磨：打砂轮：去除切割热影响或变形，使表面平整。精磨：消除较深的磨痕，为试样抛光作准备。一般选用不同型号的SiC砂纸、金刚石磨盘等。金相样品制备——磨光金相样品制备——磨光砂纸编号标准粒度（μm）1201061509018075220682405228042320344002260014800810005金相样品制备——抛光抛光是试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面。分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光半自动抛磨机金相样品制备——抛光粗抛光——尼纶、帆布、呢绒金刚砂、氧化铝、氧化铬等精抛光——尼龙绸、天鹅绒细抛光粉、细金刚砂软膏机械抛光金相样品制备——抛光基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或锌板为阴极。由电压、电流、温度、抛光时间综合确定。电解抛光金相样品制备—常用电解抛光制度电解液材料电流密度A/cm2时间温度℃磷酸38％，甘油53％，水9％不锈钢0.5～1.53～7min50～100纯铜0.1～0.253～10min15～30高氯酸20％，甘油10％，酒精70％不锈钢≥1.5～15s＜50碳钢1.25～2.5～15s铝≥0.55～15s磷酸100ml，甘油6ml铜及铜合金0.1～0.1155～10min15～30磷酸88ml，硫酸12ml，铬酐6g铝1～21～1.5min70～90磷酸，铬酐不锈钢0.5～260～80合金钢≈0.360～70金相样品制备—依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面的结果。化学抛光常用化学抛光制度草酸2.5g，硫酸1.5ml，过氧化氢10ml，水100ml、氧化铝或氧化铬粉10～15g碳钢铬酐10g、水100ml、氧化铝或氧化铬粉10～20g非金属夹杂、不锈钢等草酸5g、过氧化氢（30％）4～6ml、硫酸铜0.5g、水100ml高锰钢、奥氏体不锈钢盐酸5ml、过氧化氢（30％）3ml、氢氟酸（＜42％）5ml高锰钢、奥氏体不锈钢金相样品制备——浸蚀目的：显示真实，清晰的组织结构方法：化学浸蚀电解浸蚀特殊方法：着色、阴极真空浸蚀等金相样品制备——浸蚀金相样品制备——浸蚀金相样品制备——浸蚀金相样品制备——电解浸蚀金相显微镜分类正置式——便于选取视场倒置式——方便，样品底部要求不高体式显微镜——断口宏观检验工具显微镜——测量（力学）功能明场、暗场、偏光、微分干涉DIC金相显微镜明场——Brightfield利用照明光线直接照射到被测样品表面反射回来观察。最常用的观察方法，试样表面略有不平无阴影，能较真实的显示各种不同的组织形貌。金相显微镜暗场——Darkfield暗场照明原理图利用丁道尔现象所产生的光衍射/绕射,用斜射照明的方式观察被测试样,可看到明场看不到的物质.金相显微镜偏光——Polarizing偏振光照明原理图利用偏光镜片的单向振动性，在垂直正交时可对具有双折射性的物质进行定性检查。适用于地质岩相和晶体性夹杂物判别。金相显微镜偏光的应用各向同性晶体与各向异性的相的区分；区别各向同性但腐蚀程度不同的相；根据不同取向的晶粒的振动面旋转角不同，明暗程度不同，区别精细组织结构如孪晶、晶界等；夹杂物检验。金相显微镜1952年，Nomarski在相差显微镜原理的基础上发明了微分干涉差显微镜（differentialinterferencecontrastmicroscope），利用直线偏振光经过诺马斯基棱镜后的干涉现象，观察样品表面凹凸，其优点是影像的立体感更强，使某些组织的观察大为改善。DIC技术DIC照明原理图金相显微镜17CrNiMo6金相明场像17CrNiMo6金相DIC照片金相显微镜明场暗场DIC偏光金相组织识别——夹杂物外来夹杂物截留在金属中的外来物质，其分布形式是不均匀和不可预测的。GB/T10561-2005定性——确定夹杂物类型定量——测定非金属夹杂在金属中的含量、形状及分布。A硫化物类：具有高延展性，有较宽范围形态比的单个灰色夹杂物，一般边部呈圆角。B氧化铝类：大多没有变形，带角的，形态比小（一般＜3）黑色或蓝色颗粒，沿轧制方向排成一行。C硅酸盐类：具有高延展性，有较宽范围形态比（一般≥3）的单个呈黑色或深灰色夹杂，一般端部成锐角。D球状氧化物：不变形，带角或圆形，形态比小（一般＜3），黑色或带蓝色，无规则分布。DS单颗粒球状类：圆形或近似圆形，直径≥13μm。夹杂物评级金相组织识别——金相组织识别——夹杂GB/T10561-2005/ISO4967:1998中夹杂物宽度单位：μm夹杂物类型细系粗系最小宽度最大宽度最小宽度最大宽度A24＞412B29＞915C25＞512D38＞813D类夹杂物规定为最大直径，串（条）状夹杂物规定为最大宽度金相组织识别——夹杂GB/T10561-2005/ISO4967:1998中夹杂物级别最小值评级图级别夹杂物类别A总长μmB总长μmC总长μmD数量个DS直径μm0.5371718113112777764191.5261184176927243634332016382.564955551025533898＜1181822＜1147746＜102936＜4976＜107金相组织识别——夹杂物夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光其他氧化铝Al2O3细小，成串深灰或暗灰透明黄白色各向异性磨光时易剥落，有托尾氧化亚铁FeO球状，变形后略显椭圆灰色稍带褐色完全不透明（通常比基体黑）沿边有细亮线各向异性，不透明，淡黄色硫化铁FeS量多时呈网状分布在晶界上，量少时成粒状分布在任意部位，易变形加工后伸长淡黄色，长期暴露在空气中变为褐色不透明，沿边界有亮线明显的各向异性。不透明，淡黄色当钢中含有Mn少时才形成，Mn多时形成MnS、FeS的固溶体。金相组织识别——夹杂物夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光硫化铁与硫化锰MnS·FeS同FeS色随MnS量而变，MnS少时呈淡黄色，增多时变深蓝色，再变深为深灰色不透明各向异性，不透明铁矽硫盐2FeO·SiO2多为玻璃质。球状任意分布，稍变性，变形后呈纺锤装深灰色，球体中的环圈反光而中心有亮点。透明，色由淡黄到褐色各向异性，透明呈玻璃状时各向同性锰矽酸盐2MnO·SiO2多为玻璃质，球状任意分布，易变形，变形后伸长深灰色透明，由玫瑰到褐色各向异性，呈玻璃状时各向同性铁锰矽酸盐mFeO·nMnO·SiO2同锰矽酸盐深灰色，球体中的环圈反光而中心有亮点，当Si、Mn量多时呈黑色园盘透明、琥珀黄色，园盘好像有些突出。呈玻璃状，各向同性，含Si较多的夹杂能看到黑暗的十字叉金相组织识别——夹杂物夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光氮化钛TiN成群，成串金黄色不透明各向同性碳氮化钛Ti（CN）成群，变形后成串随碳含量不同由浅黄变紫玫瑰完全不透明各向同性氮化钒VN孤立或成群淡粉色不透明各向同性碳氮化钒V（CN）孤立或成群淡粉不透明各向同性石英SiO2球状深灰色透明无色各向同性铝酸盐CaO·2Al2O3变形后呈链状灰色透明亮黄色弱各向异性3Al2O3·2SiO2三棱或针状分布无规则深灰色透明无色各向异性金相组织识别——夹杂物ECAP一道次固熔态中的Ti（CN）夹杂金相组织识别——铁碳相图Fe和C能够形成Fe3C,Fe2C和FeC等多种稳定化合物。所以，Fe-C相图可以划分成Fe-Fe3C,Fe3C-Fe2C,Fe2C-FeC和FeC-C四个部分。由于化合物是硬脆相，后面三部分相图实际上没有应用价值（工业上使用的铁碳合金含碳量不超过5％），因此，通常所说的铁碳相图就是Fe-Fe3C部分。化合物Fe3C称为渗碳体(Cementite)，是一种亚稳定的化合物，在一定条件下可以分解为Fe和C，C原子聚集到一起就是石墨。因此，铁碳相图常表示为Fe-Fe3C和Fe-石墨双重相图。Fe-Fe3C相图主要用于钢，而Fe-石墨相图则主要用于铸铁的研究和生产。这里主要分析讨论Fe-Fe3C相图，Fe-石墨相图与此类似，只是右侧的单相是石墨而不是Fe3C。金相组织识别——铁碳相图铁碳相图纯铁的同素异晶转变如下：共析成分的Fe-C合金升温转变成奥氏体之后,在不同冷却条件下奥氏体所发生的相变。主要有三种不同的相变过程：珠光体转变、贝氏体转变、马氏体转变。金相组织识别——铁碳相图单相区——5个液相区(L)——ABCD以上区