GIXRD

LOGO掠入角X—射线衍射（GIXRD）姓名田刚专业化学工艺学号12S025035主要内容GIXRD衍射简介X-射线衍射原理及仪器结构GIXRD方法GIXRD特点GIXRD应用GIXRD的简介GIXRD：是X射线衍射的一种方法。单色化的X射线与样品成掠入角（入射角θ1。一般为0.3～1。）入射，增强对表面的测定灵敏度。要求X-射线强度足够强，但不能破坏样品表面。对表面有较高的灵敏度，表面灵敏度可致几nm。通过调节入射角度，从而改变探测深度，检测连续层结构相变化。要求样品比较平。（通常使用同步辐射光源）接近光速运动的电子或正电子在改变运动方向时会沿切线方向辐射电磁波。X-射线衍射原理及仪器结构入射电子束轰击样品，把原子核内层电子击飞，处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。X-射线产生的机理注意！布拉格方程成立的条件：hkld2如果λ=2dhklθ=900,衍射束和入射束平行如果λ2dhkl布拉格方程不成立。---当波长λ大于（或等于）晶面间距的两倍时，将没有衍射产生---当晶面间距到了小于（或等于）λ/2的程度，衍射就终止了，这也就是为什么不能用紫外-可见光（波长约为200―700nm）来研究晶体结构的原因。X射线衍射仪结构X射线衍射发生装置校准加速系统样品腔散射电子收集系统结构XRD实验设置MON为通过衍射仪中心且平行样品面的轴,OP方向为全反射出射,OQ为GID信号的探测方向,由MarCCD面探测器收集信号同步辐射掠入射X射线衍射实验示意图同步辐射装置的基本构造GIXRD衍射特点1.检测表面信息，避免衬底信号由于入射角很小，X射线和材料表面的作用区域较大，提了X射线对表层信息检测的灵敏性，可以避免来自衬底强烈信号，特别适合对于较薄的膜材料的结构分析2.检测不同深度的信息通过改变不同的入射角，可以得到不同深度的结构信息3.择优取向的问题当薄膜材料为无择优取向的多晶时，小角掠射衍射峰与常规的XRD衍射峰相同，分析方法亦相同；当薄膜材料中有一定的择优取向时，掠入射衍射峰就会和常规的XRD衍射峰不一样，将体现出择优取向的相关信息。GIXRD衍射方法1）Inplane(平面内)2）Outofplane(平面外)GIXRD应用1.深度轮廓分析同步辐射发散度小，掠人射角(贯穿深度)可以精确地加以控制，层测定能够达到较高精度2.表面重构、缺陷、二维生长动力学3.晶体取向性测定4.薄膜残余应力测定LixMn2-x/4O4在Si（100）薄膜测定结果使用常规XRD方法时，来自衬底的强大信号已经把薄膜的信号掩盖了，而使GIXRD法可以敏感地测出薄膜的信息，规避衬底的干扰。对薄膜材料进行表征有机薄膜晶体管的表征图1是样品A和样品B是ZnO在Si（111）表面PLD方法制备膜的常规X射线衍射图,两个ZnO薄膜都展示了非常狭窄的(002)峰,这说明用PLD方法生长出的ZnO薄膜是高度c轴取向的.当衬底温度从300e增加到500e时,(002)峰的强度迅速增加,而峰的半高宽(FWHM)也从0.139。变化到了0.1164。,这说明ZnO薄膜的结晶性随着衬底温度从300e上升到500e有了很明显的提高。样品同步辐射掠入射X射线衍射图,固定掠入射角为015。,旋转ψ,X射线波长为01129nm.在实验中,无论ψ如何变化,ZnO薄膜的(100),(110),(101)峰都会出现,说明PLD方法生长的ZnO薄膜是高度c轴取向的,在面内没有择优取向。由图(a)和可以看出,随着入射角度的增大,X射线的探测深度增加,导致ZnO薄膜的(100)峰强度逐渐减弱。由图(c)可知,ZnO薄膜的(100)峰均向高角度偏移,说明随着探测深度的增加,ZnO外延膜的(100)衍射面间距减小,即晶格常数a减小,这意味着ZnO外延膜处在压应力状态下。薄膜残余应力分析