PXS-270型离子计标准操作规程

PXS-270型离子计标准操作规程1．目的规范实验室的设备操作，建立PXS-270型离子计标准操作规程。2．范围适用于PXS-270型离子计的使用与维护。3．实验室仪器职责3.1实验室检测人员使用本操作规程。3.2项目负责人对检测情况进行监督。4．操作过程4.1仪器的正常使用条件(1)环境温度：(5～40)℃；(2)相对湿度：不大于80％；(3)供电电源：AC(220±22)V，(50±l)Hz；(4)无显著的振动；(5)除地球磁场外无外磁场干扰。4.2仪器键位结构l――机箱盖；2――显示屏3――面板；4――机箱底5――多功能电极架;6――定位调节旋钮7――斜率补偿调节旋钮8――温度补偿调节旋钮9――选择开关旋钮(mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2)图1仪器外形结构10――仪器后面板；11――电源插座12――电源开关；13――保险丝14――等电位开关；15――等电位调节电位16――参比电极接口；17――测量电极插座图2仪器后面板4.3仪器等电位pX值的设置方法4.3.1等电位点(1)当被测溶液温度t发生变化时，电极系统产生的信号随之发生变化，当溶液温度变化时，一支电极的mV--pX直线族有一个交点，这一点电位大小是不随溶液温度变化而变化，称之为等电位点，它对应的pX值称之为等电位的pX值一般以pX0表示。(2)如果标准溶液和被测溶液的温度相同，则无须进行等电位补偿（一般将等电位点设置在电极的零电位pX值上）。如果标准溶液和被测溶液的温度不同时，就必须进行等电位补偿。4.3.2将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。4.3.3将选择开关旋钮【9】置pX+1挡(根据待测离子性质确定所选档),等电位开关【14】置“关”。4.3.4接通电源。4.3.5调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX。4.3.6然后把等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】，使仪器显示为你所需要设置的等电位pX值。例如：E-201-C型pH复合电极你可以设置在7.00pX、6801型钠离子电极你可以设置在2.00pX。4.3.7如果用户不知道所用电极的等电位值,一般将等电位值设置在零电位pX值上。(用户在实际测量过程中零电位pX值不一定与此值相一致，需要进行调整)。4.4操作步骤4.4.1测量前准备(1)将电极梗旋入搅拌器电极梗插座(如果用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座)，调节电极夹到适当位置；(2)将电极夹在电极夹上,拉下电极上的电极套；(3)用蒸馏水或去离子水清洗电极；(4)配制好你所需要的标准溶液；4.4.2按下电源开关，电源接通后，预热30min，接着进行标定。4.4.3标定(1)将选择开关设置在你所要测定离子的这一档,如一介正离子放在pX+1、一介负离子放在pX-1。(2)将温度旋钮设置在标定溶液的温度。(3)将等电位设置在你所选离子电极的等电位pX值上,具体方法参阅“仪器等电位pX值的设置方法”这一节。(4)将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。4.4.4一点标定法(1)如果你所选电极的斜率在理论值的98%~100%之间,那么就只用一个标准溶液进行标定,其精度大约2%。(2)将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。(3)把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液的pX值。(4)用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。4.4.5二点标定法(1)将温度旋钮设置在标定溶液的温度；(2)将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间；(3)把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅰ)中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅰ)的pX值；(4)把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅱ)中,调节斜率旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅱ)的pX值；(5)重复(c)~(d)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止；(6)仪器完成标定；(7)用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。示例一．用氟离子选择电极测量溶液中的pF值使用pF-1氟电极（01）配217(01)饱和甘汞电极为参比电极。由于不知PF-1氟电极的等电位值，无法进行不同溶液的温度补偿，所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。(1)将PF-1氟电极（01）和217(01)饱和甘汞电极安装在电极夹上，取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。(2)用去离子水清洗电极。开机标定由于电极斜率未知故采用二点标定法。(1)将选择开关置mV档,电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,读得电位值为284mV，用温度计测量溶液温度为25℃。(2)用去离子水清洗电极。(3)将电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中，读得电位值为106mV。(4)根据测得的mV值估算一下电极的斜率，估算方法为：（284－106）mV/（5－2）pF=59.3mV/pF，即每个pF的级差为59.3mV,再根据该溶液温度下的理论级差(见附录一)计算出电极的斜率值,方法为：测得的级差÷理论级差×100%。由于氟离子为一阶离子(n=1),取得该温度下的理论级差为59.16，即59.3/59.16×100%=100.2%，（估算电极斜率的目的是为了在二点标定时减少来回标定的次数）。(5)根据测得的mV值估算电极的零电位pF值：（284—106）mV÷（5—2）pF=59.3mV/pF，即每个pF的级差为59.3mV，如果电极电位线性良好以此来推算10-2mol/L（即PF=2）电位值为106mV，10-1mol/L（即PF=1）电位值为47mV，100mol/L（即PF=0）电位值为—12mV，而10-2mol/L（即PF=2）电位值为106mV与零电位间的差值为106mV，106mV/59mV=1.8个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pF值为pF=(2—1.8),pF=0.2即零电位pF值为0.2pF。(6)零电位pF值的设置方法：1)将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。2)将选择开关旋钮【9】置pX-1挡（因为氟离子为-1价离子）,等电位开关【14】置“关”。3)调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX.。4)然后把等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】，使仪器显示为你所需要设置的零电位pF值。5)由于等电位调节电位器最小只能调到0.6pX左右,无法调到0.2pX,我们可以把氟离子的零电位设置在0.00pX，即等电位开关置“关”。(7)重新连接电极和仪器,将温度补偿旋钮置溶液温度即25℃，斜率旋钮置100.2%（仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%，两边有80%和120%，用户可根据以上三点估算出所需要斜率的大概位置）。(8)电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中，调节定位旋钮使显示为2.00pX，（一般将mV值与零电位绝对值相差小的标准液作为定位液；mV值与零电位绝对值相差大的标准液作为斜率调整液）。(9)用去离子水清洗电极。(10)将电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中，调节斜率旋钮使显示为5.00pX。(11)重复(h)~(j)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。(12)仪器完成标定。(13)用去离子水清洗电极。(14)将电极插入被测溶液,就可读得溶液的pF值。例二．用钙离子选择电极测量溶液中的pCa值使用pCa-1钙电极（01）配232饱和甘汞电极为参比电极。由于不知pCa-1钙电极的等电位值，无法进行不同溶液的温度补偿，所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。(1)将pCa-1钙电极（01）和232饱和甘汞电极安装在电极夹上，取下钙电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。(2)用去离子水清洗电极开机标定由于电极斜率未知故采用二点标定法。(1)将选择开关置mV档,电极插入钙离子浓度为10-5mol/L即pCa=5的标准溶液中,读得电位值为-66mV，用温度计测量溶液温度为25℃。(2)用去离子水清洗电极。(3)将电极插入钙离子浓度为10-2mol/L即pCa=2的标准溶液中，读得电位值为7mV。(4)根据测得的mV值估算一下电极的斜率，估算方法为：24.3mV/pCapCa2-5mV/7-66，即每个pCa的级差为24.3mV,再根据该溶液温度下的理论级差计算出电极的斜率值,方法为：测得的级差÷理论级差×100%。由于钙离子为二阶离子(n=2),取得该温度下的理论级差为29.58,即24.3/29.58×100%=82%，（估算电极斜率的目的是为了在二点标定时减少来回标定的次数）。(5)根据测得的mV值估算电极的零电位pCa值：24.3mV/pCapF2-5mV/7-66，即每个pCa的级差为24.3mV，如果电极电位线性良好以此来推算10-2mol/L（即pCa=2）电位值为7mV，10-3mol/L（即pCa=3）电位值为-17.3mV，10-2mol/L（即pCa=2）电位值为7mV与零电位间的差值为7mV，7mV/24.3mV=0.29个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pCa值为pCa=(2+0.29),pCa=2.29即零电位pCa值为2.29pCa。(6)零电位pCa值的设置方法：1)将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。2)将选择开关旋钮【9】置pX+2挡(因为钙离子为+2价离子),等电位开关【14】置“关”。3)调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX.。4)然后把等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】，使仪器显示为你所需要设置的零电位pCa值,即2.29pCa。(7)重新连接电极和仪器,将温度补偿旋钮置溶液温度即25℃，斜率旋钮置82%（仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%，两边有80%和120%，用户可根据以上三点估算出所需要斜率的大概位置）。(8)电极插入钙离子浓度为10-2mol/L即pCa=2的标准溶液中，调节定位旋钮使显示为2.00pX，（一般将mV值与零电位绝对值相差小的标准液作为定位液；mV值与零电位绝对值相差大的标准液作为斜率调整液）。(9)用去离子水清洗电极。(10)将电极插入钙离子浓度为10-5mol/L即pCa=5的标准溶液中，调节斜率旋钮使显示为5.00pX。(11)重复(h)~(j)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。(12)仪器完成标定。(13)用去离子水清洗电极。(14)将电极插入被测溶液,就可读得溶液的pCa值。例三．用E-201-CpH复合电极测量溶液中的pH值一点标定法假如玻璃电极的灵敏度在理论值的98%-100%之间，那么就只用一个pH缓冲溶液进行标定,其精度大约2%。(1)将Q9短路插头插在测量电极插座【17】处,鳄鱼夹夹在参比电极【16】处；(2)把选择开关旋钮【9】调到pX+1档，等电位开关【14】置“关”,调节定位电位器【6】使仪器显示为0.00pX；(3)然后等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位电位器【15】，使仪器显示为7.00pX即等电位pX值设置在7.00pX；(4)在测量电极插座【17】处拔去Q9短路插头；(5)在测量电极插座【l7】处插上复合电极；(6)调节温度补偿旋钮【8】，使旋钮白线对准溶液温度值；(7)调节斜率调节旋钮【7】使旋钮白线对准中间(即调到100％位置)；(8)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH＝6.86的缓冲溶液中；(9)调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为10℃时，pH=6.92)；(10)用蒸馏水清洗电极后即可对被测液进行测量；二点标定法(1)将Q9短路插头插在测量电极插座【17】处,鳄鱼夹夹在参比电极【16】处；(2)把选择开关旋