滴定基本操作-滴定管

一体化课程234滴定管吸量管容量瓶容量仪器的校正玻璃仪器的简介1概述仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项烧杯配制、浓缩、稀释、盛装、加热溶液，也可作较多试剂的反应容器、水浴加热器加热时垫石棉网，外壁要擦干，加热液体时液体量不超过容积的12，不可蒸干，反应时液体不超过容积的23，溶解时要用玻璃棒轻轻搅拌1.可加热的玻璃仪器(垫石棉网)用作滴定实验的反应器注意事项装液量不超过锥形瓶容积的1/2锥形瓶主要用途一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。也可用于防止液体挥发物质的反应容器。主要用途碘量瓶仪器名称与图形主要用途使用方法及注意事项试剂瓶用于盛放试剂。可分广口瓶和细口瓶，广口瓶用于盛放固体（粉末或碎块状）；细口瓶用于盛放液体药品。都是磨口并配有玻璃塞。有无色和棕色两种，见光分解需避光保存的试剂一般使用棕色瓶。盛放强碱固体和溶液时，不能用玻璃塞，需用胶塞或软木塞。试剂瓶不能用于配制溶液，也不能用作反应器，不能加热。瓶塞不可互换。2.储存仪器无色广口瓶高温无色细口瓶棕色细口瓶2.储存仪器滴瓶3、其他仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项称量瓶在定分析中用于盛放被称量的试剂或试样①不能加热②塞子不能互换③不用时洗净，在磨口处垫上纸条研钵用于研磨固体物质，使之成为粉末状。有玻璃、白瓷、玛瑙或铁制研钵。与杵配合使用不能加热，研磨时不能用力过猛或锤击。如果要制成混合物粉末，应将组分分别研磨后再混合，如二氧化锰和氯酸钾，应分别研磨后再混合，以防发生反应洗耳球干燥器钻孔器表面皿石棉瓦毛刷洗瓶当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。玻璃仪器的洗涤洁净剂是肥皂，洗衣粉，去污粉等自来水冲洗毛刷蘸少许洗洁净（洗衣粉）刷洗自来水彻底冲洗蒸馏水漱洗刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶玻璃仪器一般洗涤步骤仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项量筒粗略量取液体体积(精确度0.1mL)无0刻度线，刻度由下而上，选合适规格可减小误差，读数同滴定管。不能在量筒内配制溶液或进行化学反应，不可加热4．计量仪器计量仪器滴定管吸量管容量瓶17滴定分析基本操作滴定管1滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，为量出式（Ex）计量玻璃仪器，它具有精密刻度，内径均匀，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。（一）种类滴定管按容积不同划分常量滴定管半微量滴定管微量滴定管微量滴定管滴定管按构造不同划分普通滴定管自动滴定管自动滴定管按用途不同划分滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管常量分析用的滴定管容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估读到0.01mL常用容积10mL、分刻度值为0.05mL的滴定管有时称为半微量滴定管滴定管酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液滴定管在上部有如下的标注信息：温度容积0刻度滴定管无色与棕色两种2.半滴的处理操作重点：1.规范操作容量瓶1使用前准备2操作方法滴定管的使用（一）滴定管使用前的准备新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，初步检查合格后，进行下列准备工作：1、洗涤2、涂凡士林3、检漏4、滴定剂溶液的加入（润洗、装液）5、赶气泡当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。自来水→洗液→自来水→蒸馏水少量的污垢可装入约l0mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。(碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住)注意：不能用去污粉，也不要用铁丝做的毛刷刷洗。无论用哪种方法洗，最后都要用自来水充分洗涤，继而用蒸馏水荡洗三次。1、洗涤使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需将旋塞涂一薄层凡士林。2、涂凡士林方法将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。然后分别在旋塞芯的两头表面上均匀地涂一层薄薄的凡士林。将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置2min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。3、检漏润洗：用待装溶液润洗三次，用量依次为15、10、5mL。方法是两手平端滴定管，慢慢旋转，让溶液遍及全管内壁，然后从上端放出。4、润洗、装液装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。注意：混匀后的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。润洗完毕，装入滴定剂至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。5、赶气泡滴定管的操作方法6、调节零点7、滴定8、读数9、数据记录滴定管的操作方法排除气泡后，装入溶液至“0”刻度以上5mm左右，放置1min，慢慢打开旋塞使溶液面慢慢下降，调节液面处于0.00mL处。将滴定管垂直地夹在滴定管架上。6、调节零点①酸式滴定管：左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。7、滴定②碱式滴定管:左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。必须掌握三种加液方法：①逐滴滴加（3~4滴/秒，见滴成线）；②加1滴；③加半滴。滴定速度的控制间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加、再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化.加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁,再充分摇匀.连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快7、滴定用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内。若在烧杯中进行滴定，加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴，不能接触管尖。7、滴定滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释7、滴定7、滴定•③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行在锥形瓶中进行滴定时：用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好，如图1所示7、滴定在烧杯中滴定时：将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图2所示。7、滴定滴定时应注意以下几点：1.摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。2.滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。3.眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。7、滴定4.滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。5.每次滴定应从“0”分度开始（除混合碱的测定）。7、滴定8、读数一般读数应遵守下列原则:（1）、注入溶液或放出溶液后，须等待30s-1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）（2）、读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。8、读数（3）、无色和浅色溶液的弯月面，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，视线与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。初读数与终读数应取同一标准。如图所示。对于有色溶液(如KMnO4、I2等)，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。如图所示。(4)对于“蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。8、读数（5）、读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。8、读数读取的值必须至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。记录为小数点后两位。如图示即为25.33mL。9、数据记录10.整理实验台滴定管用完后的洁净处理：清洗、倒置、晾干并分离保管滴定管滴定管使用操作练习规范使用