UV-Vis分光光度法测定全铁的含量

紫外可见分光光度法测量溶液中全铁的含量一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法2、熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3、学会制作标准曲线的方法4、通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握紫外可见分光光5、度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、基本原理邻二氮菲与二价的铁离子在PH2.0～9.0溶液中形成橙红色配合物。三价铁离子与邻二氮菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此实际应用中常加入还原剂使三价铁离子还原为二价铁离子，与显色剂邻二氮菲作用。常用盐酸羟胺作还原剂，测定时，酸度高，反应较慢；酸度酸度太低，则二价的铁离子易水解。本实验采用PH5.0～6.0的醋酸－醋酸钠缓冲溶液，可使显色反应进行完全。入射光I0透射光ItKcbA分光光度计0.575光源单色器吸收池检测器显示三、实验步骤1、UV-2000型分光光度计基本操作无论选用何种测量方式，都必须遵循以下基本操作（1）连接仪器电源线，确保仪器供电电源有良好的接地性能。（2）接通电源，使仪器预热20分钟（不包括仪器自检时间）。（3）用MODE键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F）。（4）用波长选择旋钮设置您所需要的分析波长三、实验步骤（5）将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，将比色皿放入相应的槽位中。（6）将黑体置入光路中，在T方式下按“0%T”键，此时显示器显示“000.0”。（7）将参比样品拉入光路中，按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显示“BLA”直至显示100.0%T或0.000A为止。（8）当仪器显示出100.0%T或0.000A后，使测量模式为吸光度条件下，将被测样品拉入光路，此时显示器显示的是被测样品的吸光度。三、实验步骤2、显色标准溶液配制用吸量管吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml铁标准溶液（10-3mol/L），分别置于6个50ml容量瓶中，然后再分别加入1.00ml盐酸羟胺，2.00ml邻二氮菲，5.00ml醋酸钠溶液，每加入一种试剂后都要摇匀。最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置10分钟。三、实验步骤3、吸收曲线绘制用1cm吸收池，以空白（1号）溶液为参比，在460~540nm之间，每隔10nm测定5号标准溶液的A，以波长为横坐标，A为纵坐标绘制吸收曲线，从而选择测定的最佳吸收波长。三、实验步骤4、标准曲线绘制在最佳吸收波长条件下，用1cm吸收池，以空白（1号）溶液为参比，分别测定2~6号容量瓶中的标准溶液的A，以铁含量为横坐标，A为纵坐标绘制标准曲线三、实验步骤5、试样中铁含量测定准确吸取25.00ml待测水样于50ml容量瓶中然后再分别加入1.00ml盐酸羟胺，2.00ml邻二氮菲，5.00ml醋酸钠溶液，每加入一种试剂后都要摇匀。最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置10分钟后测其吸光度。从标准曲线上查出或计算出试样中铁含量