重结晶的方法和注意事项

重结晶的方法和注意事项1.重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。2.溶剂筛选2.1纯溶剂法：先试石油醚（正己烷），乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。2.2混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，静置冷却到析出固体。实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。2.3溶剂筛选操作方法：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。3.重结晶常规操作3.1加热法：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。滴加不良溶剂,至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热,自然冷却到室温（不要极速冷冻降温）或者更低阿温度，过滤得固体。3.2常温法：用可溶溶剂使固体正好溶解，再缓慢滴加不良溶剂,至固体缓慢析出。3.3减少溶剂降温法：用低沸点溶剂（常用的是乙醚）使固体刚溶解,用水泵抽真空,使溶剂缓慢减少,同时温度会降低,固体慢慢析出。3.4用溶解度高的较低沸点溶剂溶解固体，然后加入溶解度低的较高沸点溶剂（固体此时尚未析出），在减压下旋干，溶解度高的溶剂由于沸点低首先蒸发出来，固体慢慢析出。（例：二氯甲烷/正己烷）4.重结晶经验4.1溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。4.2含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂.因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出.4.3过柱预纯化，粗分离后再结晶，这样的话重结晶成功率会大大提高。4.4不要轻易冷冻，自然降温得到固体纯度会大大提高.4.5晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。