材料分析技术作业题(含答案)

第一章1、名词解释：（1）物相:在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分称为“相”。在这里，更明白的表述是：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相。（2）K系辐射:处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。当K电子被打出K层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N……层的电子将填充K层空位，产生K系辐射。（3）相干散射:由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件（4）非相干散射:X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。（5）荧光辐射:处于激发态的原子，要通过电子跃迁向较低的能态转化，同时辐射出被照物质的特征X射线，这种由入射X射线激发出的特征X射线称为二次特征X射线即荧光辐射。（6）吸收限:激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK，即将激发限波长λK和激发电压VK联系起来。从X射线被物质吸收的角度，则称λK为吸收限。（7）★俄歇效应:原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应.2、特征X射线谱与连续谱的发射机制之主要区别？特征X射线谱是高能级电子回跳到低能级时多余能量转换成电磁波。连续谱：高速运动的粒子能量转换成电磁波。3、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量4、x射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对Cukα、Mokα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？第二章1.名词解释：晶面指数：用于表示一组晶面的方向，量出待定晶体在三个晶轴的截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距的倒数，把它们简化为最简的整数h,k,l，就构成了该晶面的晶面指数。晶向指数：表示某一晶向（线）的方向。干涉面：为了简化布拉格公式而引入的反射面称为干涉面。2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。排序后：（100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3当波长为λ的x射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（hkl）反射线的波程差又上多少？相邻两个（hkl）晶面的波程差为nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差为λ。4原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反应了原子将X射线向某一方向散射时的散射效率。关系：z越大，f越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。第三章1．衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2ɵ变化。德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法时间长。记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2ɵ）的分布曲线也不同。2．用直径5.73cm的德拜相机能使Cukα双重线分离开的最小角是多少？（衍射线宽为0.03cm，分离开即是要使双重线间隔达到线宽的两倍）。3．试述x射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？步骤：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值和i值（2）利用i值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。（3）将实测的d、i值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可以定为该物相。注意问题：（1）d的数据比i/i0数据重要（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线（4）应重视特征线（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。第四章1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。7）阴极荧光：入射电子束发出材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。8）感应电动势：入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。9）弹性与非弹性散射电子：可以采用不同检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显像管荧光屏上显示出来，测试样品的形貌结构和成分。2、分析电子衍射与x射线衍射有何异同?电子衍射是物质波的衍射，是二维衍射；X射线衍射是一维，是一种电磁波。它们衍射的基本原理和衍射花样的几何特征相似，而且都遵循劳厄方程或布拉格方程。区别：（1）、电子波的波长短，则受物质散射强。（2）、电子衍射强度大，要考虑它们之间的相互作用，使得电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂。不能像X射线一样从测量强度来广泛地测定晶体结构。（3）、由于电子衍射强度高导致电子穿透能力有限，因此较多使用于研究微晶、表面和薄膜晶体。（4）当晶粒大小只有几微米，甚至更小时，就不能用X射线衍射了，要用透射电镜在放大几万倍下，有目的的选择这些晶体，用选区电子衍射和微束电衍射来确定其物象和结构。第五章1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分，其他系统为辅助系统。2、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?（1）点分辨率测定方法：Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。（2）晶格分辨率测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。（3）放大倍数的标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。（4）透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。3、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环.每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2Ri为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2Ri不同,但各衍射圆锥共顶,共轴.非晶的衍射花样为一个圆斑.第六章1.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?（1）在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。（2）成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10（3）所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。2.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?二次电子像和背散射电子像都可以利用信号的强弱作表面形貌衬度分析。但是二次电子的分辨率高，能量低，因而可以得到层次清晰，细节清楚的图像，而背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来了，成像单元变大，因此分辨率低，而且其能量大，会形成很强的衬度，失去细节。3.★波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。第七章1、俄歇电子谱仪的基本原理和特点基本原理：入射电子束或X射线使原子内层能级电子电离，外层电子产生无辐射俄歇跃迁，发射俄歇电子，用电子能谱仪在真空中对它们进行探测。（1）提供固体表面0-3nm区域薄层的成分信息；（2）除H、He以外的所有元素；（3）对轻元素敏感；（4）分析≦50nm区域范围内的成分变化；（5）提供元素化学态；（6）可测深度-成分分布的变化；（7）对于多数元素，定量检测的灵敏度为0.1﹪-1.0﹪；采用元素敏感系数计算时，定量分析的精度局限在所存元素的30﹪；2、X射线光电子能谱仪的基本原理和特点基本原理：用一定能量的光子束（X射线）照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率电离，产生光电子，光电子从样品表面逸出进入真空，被收集和分析。由于光电子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束能量及原子种类确定。因此，在一定的照射光子能量条件下，测试光电子的能量，可以进行定性分析，确定原子的种类，即样品中存在的元素；在一定的条件下，根据光电子能量峰的位移和形状变化，可获得样品表面元素的化学态信息；而根据光电子信号的强度，可半定量地分析元素含量。特点：（1）分析层薄，分析信息可来自固体样品表面0.5~2.0nm区域薄层；（2）分析元素广，可分析元素周期表中除H和He以外的所有元素；（3）主要用于样品表面的各类物质的化学状态鉴别，能进行各种元素的半定量分析；（4）具有测定深度-成分分布曲线的能力；（5）由于X射线不易聚焦，其空间分辨率较差，在µm级量；（6）数据收集速度慢，对绝缘样品有一个充电效应问题。3、扫描隧道显微镜的工作原理是什么？扫描隧道显微镜的工作原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm)时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。4、扫描隧道显微镜主要常用的有哪几种扫描模式？各有什么特点？主要有两种工作模式:恒电流模式和恒高度模式。恒电流模式:x-y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来