6会聚束电子衍射

会聚束电子衍射convergent-beamelectrondiffraction(CBED)选区电子衍射和会聚束电子衍射（SAED）（CBED）spotsdiskslenssampleParallelbeamConvergentbeamTDTDConvergenceangleobjectiveSAEDCBEDSpatialresolution0.5mSpatialresolutionbeamsize菊池衍射图和会聚束电子衍射图KikuchibandKikuchilinesKikuchiband菊池图花样Kikuchi（1928）Pattern•形成机理：–透射电子的非相干散射构成衍射花样的背底强度–非相干散射电子被晶面的Bragg衍射造成背底强度重新分配：菊池亮－暗线对–亮线对应小角度非相干散射电子的Bragg衍射–暗线是小角度非相干散射电子的Bragg衍射引起的背底强度减弱•特征：–亮－暗线对的夹角＝2q–亮－暗线对的方向＝对应晶面的取向（可用来定入射束与晶面的夹角）亮线暗线qB2qBqBqBqB样品物镜选区光栏物面后焦面像面样品的共轭面ABA’B’选区电子衍射光路图样品物镜选区光栏物面后焦面像面会聚束电子衍射光路图a会聚束电子衍射衍射线形成示意图SOLZFOLZZOLZa会聚束电子衍射中高阶劳厄线（HOLZ线）的形成亮线暗线衍射盘透射盘样品物镜选区光栏物面后焦面像面样品的共轭面DS大角度会聚束电子衍射（LACBED）光路示意图Si[100]带轴LACBED花样(透射盘)LACBED可以研究晶体的对称性，帮助倾转晶体，确定晶体的取向，HOLZ线的交叉点和相互位置对晶格常数十分敏感,可以分析得到微区的晶格参数，研究晶体缺陷，局部应变.Si[102]带轴LACBED花样(透射盘)欠焦和过焦LACBED图中阴影像样品物镜选区光栏物面后焦面像面样品的共轭面DS离焦会聚束电子衍射光路示意图样品厚度的会聚束电子衍射测量电子显微镜高压的测量晶体点阵常数的精确测定位错的会聚束电子衍射(CBED)分析晶体极性的会聚束电子衍射(CBED)分析应变的会聚束电子衍射(CBED)分析晶体对称群的会聚束电子衍射测定会聚束电子衍射的模拟计算定量会聚束电子衍射CBED的主要应用双束条件下，完整晶体的衍射盘中的强度分布可以写成由式可以看出，当x=0时，衍射强度ID达到主极大值，其余次极大的位置分别在x1=1.431，x2=2.457，…，当x=n时，n为自然数，达到极小值0。因此在测量中选择衍射极小的位置比较方便。但是s＝0时，x并不一定为0，即n是待定的，只能用作图法近似地求解此方程，求出样品的厚度。如果选择的n是正确的，用对作图，那么应该得到一条直线，其斜率为，截距为，即可求得样品的消光距离和厚度。在实际上，可以尝试用不同的n来作图，如果呈直线关系，即为正确的n。ItxxDg()sin()()222xtsgg221snntgiigi22222111sngii2212ni12g12t样品厚度的会聚束电子衍射测量22igins12ni12g12t斜率为-0样品厚度的会聚束电子衍射测量222BxsgggxqqqDDDsnntgiigi22222111高压测量和点阵常数测定电镜的高压为99.7kV,Si的点阵常数为0.5431nmCherns-Preston法则当一条衍射线穿过位错时，如果则这条衍射线将分裂成n+1段。nbg如果我们能在离焦会聚束电子衍射图中，找到3条都穿过位错线，但不属于同一个Laue带的衍射线，则可根据衍射线与位错线相互作用的分裂情况，列出三个线性无关的方程，解这个方程组即可确定位错的Burgers矢量。gbngbngbn112233位错的Burgers矢量的测定动力学模拟位错造成的衍射线的分裂,确定位错伯格斯矢量:Cherns-Preston法则当一条衍射线穿过位错时，如果则这条衍射线将分裂成n+1段。nbgSi[110]带轴g=4-40,b=[1-10]/2g.b=4,分裂成五段,有四个节点模拟的螺位错造成的ZOLZ线分裂位错的Burgers矢量的测定(a)(b)(b)epoxyg1100AlN6(a)21InNg0002200nmGaNAl2O3AlN63457MicrostructureofInN/GaNgrownonAl2O3LACBEDofInN/GaNgrownonAl2O3位错的Burgers矢量的测定g=0006GaN极性的测定g=0002g=-0002000-20002立方相（1460ºC-130ºC）：BaTiO3四方晶胞在a面上的投影室温下为四方相a=3.992Åc=4.036Åc/a=1.01Tc=120ºCBaTiO3中极性的产生四方相（120ºC-5ºC）四方相（120ºC-5ºC）Ba:(0,0,0)Ti:(1/2,1/2,1/2+0.0135)OⅠ:(1/2,1/2,-0.0250)2OⅡ:(1/2,0,1/2-0.0150)；(0,1/2,1/2-0.0150)铁电畴极化矢量的CBED确定(a)畴结构的形貌图，(b)和(c)为分别从基体（M）和畴（D)获得的[010]会聚束电子衍射图。90ºa-a类型畴极化方向采取“头对尾”的排列方式BaTiO3单晶中铁电畴极性的确定C方向+2%的应变C方向-2%的应变应变的会聚束电子衍射(CBED)测量应变的会聚束电子衍射(CBED)分析()()BdtgddtgdqqDDDD晶面倾转引起的衍射线的变化GePAI应变诱导工艺方法中科院微电子所的徐秋霞研究员提出了一种简单，低成本的应变诱导工艺：锗预非晶化源漏区离子注入工艺(Ge-PAI)，在PMOSFET器件沟道中引入很大的单轴压应变，实现了空穴载流子迁移率和器件性能的极大增强。Q.X.XuetalEDL27(3)(2006),179-181a.应变硅PMOSFET器件的示意图b.截面TEM形貌像EDS分析表明在源漏区的Ge含量为1%左右GeGe应变SiPMOSFET中的应变分析压应变测量示意图1sin(2)2rD11rrxxDrDDB’’应变SiPMOSFET中的应变分析1sin(2)2DDrDD444cDDDDDD111111sin()cyxDDqD440220220()yxDDqD130nm栅长(3#)，P点应变－1.60%11xxBeijingNationalLaboratoryofcondensedmatterphysicsBeijingLaboratoryofElectronMicroscopyBLEM[001]CBEDpatternofSig=220g=-2-20晶体对称群的会聚束电子衍射测定晶体对称群的会聚束电子衍射测定晶体对称群的会聚束电子衍射测定点阵消光不消光条件（n为整数）相应的点阵h+k+l=2n体心h+k=2nC心h+l=2nB心k+l=2nA心h,k,l全奇或全偶面心h+k+l=3n六角点阵（菱面体坐标）结构消光不消光条件（n为整数）相应的对称元素k=2n（100）滑移面，滑移分量b/2k+l=2n（100）滑移面，滑移分量b/2+c/2，n滑移k+l=4n（100）滑移面，滑移分量b/4±c/4，金刚石滑移l=mn（m=2，3，4，6）m次[001]螺旋轴，滑移分量c/m点群+平移对称操作=空间群王仁卉，邹化民，会聚束电子衍射的原理和应用，透射电子显微学进展,叶恒强,王元明主编，中国科学出版社（2003），p15会聚束电子衍射的动力学当样品很薄,远远小于一个消光距离时,可以忽略透射束衍射束之间的能量交换,这时运动学理论是适用的.可以用来解释CBED衍射图中的衍射现象以及近似估计衍射线的强度.但样品很薄时,我门往往得不到理想的CBED衍射花样,只有当样品的厚度适中时才能得到很好的CBED衍射图.这时电子衍射的动力学效应便不能忽略.因此对CBED衍射图的很多现象的解释必然要用到电子衍射的动力学理论.关于电子衍射的动力学计算主要可分为两类:一类是基于Bethe的Bloch的方法,另一类是基于Darwin的薄晶片叠加的方法,后来发展成Cowley和Moodie的多层法.会聚束电子衍射的模拟计算会聚束电子衍射的动力学理论：222202()()()()82hKhreVrrrmm动力学电子衍射的薛定谔方程：1111111111121111111111S()...QP()()QP()[QP()]()QP()...QP()()QP(0)1nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnzZCtZCZCtZCtCtC多层法和矩阵法的散射矩阵由下式给出：'-1SQSQQ=exp(2gRi散射矩阵变为：位移矩阵Q：'1()S()(0)nkktz波函数：AC2CijinK求解矩阵本征值问题:00-1()exp(2)...0(0)()C.....C(0).0...exp(2).iggntittit-1S=Cexp(2i)Ct其中S为散射矩阵:透射束及衍射束振幅：硅[001]CBED带轴图模拟(a)模拟(b)实验Si[102]带轴CBED花样:(a)模拟,(b)实验拟和实验和模拟的CBED透射盘中HOLZ线的相对位置,可以分析得到微区的晶格参数,研究晶体应变。(a)(b)d.动力学CBED应变模拟：Directobservationofd-orbitalholesandCu–CubondinginCu2OJ.M.Zuoetal,Nature(1999),401,49–52定量会聚束电子衍射扫描透射电子显微学scanningtransmissionelectronmicroscopy(STEM)电子枪会聚镜束偏转器物镜样品扫描电镜（SEM）扫描发生器探测器显示器TEMvsSTEMTEM与STEM：倒易原理Liu,J.(2000).Scanningtransmissionelectronmicroscopyofnanoparticles.InCharacterizationofnanophasematerials.Z.Wang:81.aTEMSTEM球差对透射盘中的阴影像（Ronchigram）的影响STEM的模式组合EDSEELSX-rayABFdetectorEDSSample3:HRHAADFonChemiSTEMat200kV:Si110HRHAADFSTEMimagesacquiredat5.1MxwithcorrespondingFFTshowing0.078nmreflections.HAADF像的优点•HAADF像的衬度正比于原子序数Z2，也称为Z衬度像。•HAADF像的衬度在一定程度上对样品的厚度不敏感。•HAADF像与样品下方的透镜的色差无关。Al2O3中氧原子的观察HAADFandABFimagesofα-Al2O3(bulk)viewedalongthe[1-210]zoneaxis.TheKnownstructureisindicated,andsimulateddataisoverlaidontheexperimentalimages.S.D.Findlay,etal.,UltramicroscopyV111(2011),285-289Directimagingofhydrogen-atomcolumnsinacrystalbyannularbright-fieldelectronmicroscopyRyoIshikawa，etal.,NATUREMATERIALSV10(2011),278-281YH2的原子模型(a)，ABF(b)，ADF(c)，HAADF(d)C.Colliex,lecture24D(x,y,E,t)Sp