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原油和液体石油产品的密度、相对密度(比重)或API比重的液体比重计试验方法此标准方法的固定编号为D1298,跟在固定编号后面的数字代表标准最初采用,或者修订、最新修订的年限。括号内的数字代表最新核准的年限。上标ε代表由于最新修订或者核准而带来的编辑上的变化。此标准经国防部相关机构核准。1适用范围1.1本试验方法规定了使用玻璃液体比重计,在雷德蒸汽压≤101.325kPa(14.696psi)下,测定原油、石油产品以及石油和非石油产品液体混合物的密度、相对密度和API比重。1.2在参考温度或其他方便的温度下,用比重计测出试验结果,并采用石油计量表,将读数修正到参考温度下的数值。在其他参考温度下的读数仅是比重计的读数,而不是在该温度下的密度。1.3用石油计量表,可将密度、相对密度和API比重值,转化为其他参比温度下用其他单位表示的与此相当的值。1.4AnnexA1中,包含本试验方法所用仪器的检验。1.5本标准没有对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并确定适用的管理制度。2引用标准2.1ASTM标准:D97石油产品倾点试验方法D323石油产品蒸汽压试验方法(雷德法)D1250石油计量表使用指南D2500石油浊点试验方法D3117馏分燃料蜡出现点的试验方法D4057石油及石油产品手工取样操作规程(APIMPMSChapter8.1)D4177石油及石油产品自动取样操作规程(APIMPMSChapter8.2)D5854石油及石油产品液体试样混合和处理操作规程(APIMPMSChapter8.3)E1ASTM玻璃液体温度计规格E100ASTM液体比重计规格2.2API标准MPMSChapter8.1石油及石油产品手工取样方法(ASTMPracticeD4057)MPMSChapter8.2石油及石油产品自动取样方法(ASTMPracticeD4177)MPMSChapter8.3石油及石油产品混合和处理方法(ASTMPracticeD5854)2.3石油学会标准IP389中间馏分燃料油蜡出现温度(WAT)的差热分析(DTA)和差示扫描量热(DCS)测定法IPStandardMethodsBook,附录A,IP标准温度计规格2.4ISO标准ISO649-1实验室玻璃器皿—通用密度比重计—Part1:规格3术语3.1此标准特指术语的定义:3.1.1API比重,n—以60℉时的比重为函数的特殊方程如下:ºAPI=141.5/(60℉时的比重)-131.5(1)3.1.1.1Discussion—没有规定参考温度,定义中包含了60℉。3.1.2浊点,n—在规定试验条件下,冷却试样的过程中,蜡晶体出现使试样变得浑浊的温度,即为浊点。3.1.3密度,n—在15℃,101.325kPa下单位体积液体的质量,以kg/m3作为标准单位。3.1.3.1Discussion—可能有一些产品或一些地方选用其他参考温度(如20℃)。如kg/L或g/mL,很少作为首选单位。3.1.4观测值,n—在某温度,而不是参考温度下的观测值。这些值仅仅是液体比重计读数,并不是其他温度下的密度、相对密度或API比重值。3.1.5倾点,n—在规定的试验条件下,原油或石油产品试样在冷却过程中,能够连续流动的最低温度。3.1.6相对密度(比重),n—一定温度下一定体积液体的质量,与同体积纯水在相同或不同温度下的质量之比。两个参考温度应明确说明。3.1.6.1Disccusion—常用参考温度包括60/60℉、20/20℃和20/4℃。可能能找到废除使用的术语比重。3.1.7蜡出现温度(WAT),n—在规定试验条件下,原油或石油产品在冷却过程中,蜡固体开始形成的温度。4试验方法概要4.1使试样处于规定温度,将其倒入温度大致相同的液体比重计量筒中,将合适的液体比重计放入已调好温度的试样中,让其静置下来。当温度达到平衡后,读取液体比重计的读数和试样温度。用石油计量表把观察到的液体比重计读数换算为参考温度下的密度。如果需要,在试验过程中,可将液体比重计量筒及内装的试样一起放入恒温浴中,以避免在测定期间温度变动太大。5意义和应用5.1石油和石油产品的密度、相对密度(比重)或API比重的精确测量,对于密闭输送情况,从测量体积转化为参考温度下的体积或质量或者体积和质量,是必须的。5.2此试验方法非常适合测定低粘度透明液体的密度、相对密度(比重)或API比重。如果允许足够长的时间使液体比重计达到平衡,也适用于粘稠液体的测定。如果进行合适的弯月面修正,还可以用于测定不透明液体。5.3当用于散装油测量时,通过观测与散装油温度接近的试样的液体比重计读数,体积修正误差会减到最少。5.4密度、相对密度(比重)或API比重是影响原油质量和价格的因素。然而,石油的此项性质并不能完全确定石油质量,除非与石油其他性质一起综合考虑。5.5密度是汽车、航空和航海燃料质量的重要指示,能影响存储、处理和燃烧。6仪器6.1液体比重计:玻璃制,按照要求在比重计上刻有密度、相对密度、或API比重的单位,应符合E100或ISO649-1的技术规格,有关要求见表1。表1推荐液体密度计单位范围刻度弯月面总范围每个单位间隔误差修正值密度,kg/m3(15℃)600–1100200.2±0.2+0.3600–1100500.5±0.3+0.7600-1100501.0±0.6+1.4相对密度(60/60℉)0.600–1.1000.0200.0002±0.0002+0.00030.600–1.1000.0500.0005±0.0003+0.00070.600–1.1000.0500.001±0.0006+0.0014相对密度(60/60℉API)0.650–1.1000.0500.0005±0.0005-1-+101120.1±0.16.1.1使用者应确定本试验所用液体比重计的材料、尺寸、刻度误差能满足要求。如果仪器上带有公认的标准化组织的校准合格证,则仪器应按照合格证进行分类,观察到的读数应按照合格证的规定进行合适的修正。仪器应满足此试验方法的要求,如果仪器没有进过公认的标准化组织认证为合格,则将该仪器划为未认证仪器。6.2温度计:测量范围、刻度间隔、最大允许刻度误差见表2,应符合技术规格E1或IPAppendixA。6.2.1可能使用其他替代性的温度测量设备或系统,如果校准系统的总不确定度不大于玻璃液体温度计的总不确定度。6.3液体比重计量筒:由透明玻璃、塑料(见6.3.1)或金属制成,其内径至少比比重计外径大25mm,其高度应使应使液体比重计在使用中漂浮时,液体比重计底部与量筒底部的间距至少有25mm。6.3.1塑料制液体比重计量筒应不褪色、抗油样冲击,且材料不能受试样影响。长时间暴露于阳光下不会变得模糊。6.4恒温浴:如果需要,其尺寸大小应能容纳装有试样的液体比重计量筒,使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下,在试验期间,温控系统应能保持试验温度在±0.25℃以内。6.5搅拌棒:可选,玻璃或塑料制,长约400mm。表2推荐的温度计刻度范围刻度表格刻度误差℃-1-+380.1±0.1℃-20-+1020.2±0.15℉-5-+2150.5±0.257取样7.1如果没有特殊规定,非挥发性石油和石油产品的取样应按操作规程D4057(APIMPMSChapter8.1)和D4177(APIMPMSChapter8.2)。7.2挥发性原油或石油产品取样,更适合按照操作规程D4177(APIMPMSChapter8.2),用体积可变的取样器使轻组分的损失减到最少,而轻组分的损失会影响到密度测量的准确度。将样品移出取样器,包括取样后转移试样到冷冻容器,需要特别小心使损失最少。7.3样品混合—混合试样是使用于试验的试样尽可能地代表整个试样所必须的步骤,但在混合操作中,应始终注意保持样品的完整性。对含水或沉淀物的挥发性原油和石油产品混合,或含蜡挥发性原油和石油产品加热时,可能会引起轻组分损失。7.3.1-7.3.4给出了一些保持样品完整性的指南。7.3.1RVP大于50kPa的挥发性原油和石油产品—为减少轻组分的损失,样品应在原来的密闭容器中混合。Note1—在开口容器中混合挥发性试样,会引起轻组分的损失,从而影响所测密度值。7.3.2含蜡原油—如果石油的倾点高于10℃,或浊点(或WAT)高于15℃,在混合样品前,要加热试样到高于倾点9℃,或高于浊点(或WAT)3℃。只要可能,为减少轻组分损失,样品应在原来的密闭容器中混合。7.3.3含蜡馏分油—样品在混合前,应加热到浊点3℃以上。7.3.4残渣燃料油—在样品混合前,把它加热到试验温度(见8.1.1和Note4)。7.4有关液体试样的混合和处理的其他信息,见操作规程D5854(APIMPMSChapter8.3)。8试验步骤8.1试验温度8.1.1把试样加热到使它能充分地流动,但温度不能高到引起轻组分损失,或低到样品中的蜡析出。Note2—用液体比重计法测定的密度、相对密度或API比重,在参考温度或接近参考温度时最精确。Note3—石油计量表中的体积、密度、相对密度、API密度的修正值,是基于许多典型材料的平均线膨胀率得到的。由于对每个计量表采用相同的系数编制,试样材料系数和标准系数之间的可能存在的差别引起的误差,因而相同温度间隔的修正可使误差减到最少。试验温度偏离参考温度的影响更大。Note4—要在被测样品物化性质合适的温度下试验得到密度计读数,这个温度最好接近参考温度。当密度值是用于散装石油计量时,在接近散装石油±3℃下测定密度。8.1.2对原油样品,要加热到接近参考温度,或倾点9℃以上,或高于浊点3℃以上较高的一个温度。Note5—对原油样品,用50μL±5μL的试样进行修正,按照IP389可以测出WAT。按照IP389得到的原油WAT准确度还没有确定。9仪器检定9.1液体比重计和温度计的检定按照AnnexA1的试验步骤。10试验步骤10.1使比重计量筒和温度计的温度在试验温度的±5℃以内。10.2在试验温度下,把试样转移到温度稳定、清洁的比重计量筒中,避免试样飞溅和生成空气泡,并要减少轻组分的挥发。(注意—极其易燃,蒸汽可能引起闪火!)10.3通过虹吸作用或水置换转移高挥发性试样。(注意—如果用口吸出,会咽下试样!)10.3.1用虹吸作用把含酒精或其他水溶性物质的试样转移到比重计量筒中。10.4用一张清洁的滤纸除去聚集在试样表面的所有气泡。10.5把装有试样的量筒垂直地放在没有空气流动的地方。在整个试验期间,环境温度变化不应大于2℃。当试样温度与环境温度相差大于±2℃时,在试验期间,应使用恒温浴。10.6用合适的温度计或温度测量设备,并用搅拌棒做垂直旋转运动搅拌试样,以确保液体比重计量筒内试样温度和密度均一。记录温度接近到0.1℃。从液体比重计量筒中取出温度计或温度测量设备以及搅拌棒。Note6—如果使用玻璃液体温度计,常用其作为搅拌棒。10.7把合适的液体比重计放入液体中,达到平衡位置时放开,让液体比重计自由地漂浮,要注意避免弄湿液面以上的干管。把液体比重计按到平衡点以下1-2mm,并让它回到平衡位置,观察弯月面的形状改变,应清洗液体比重计干管,重复此项操作直到弯月面形状保持不变。10.8对于不透明粘稠液体,要等待液体比重计慢慢地沉入液体中。10.9对于低粘度透明会半透明液体,将液体比重计压入液体中约两个刻度,再放开。放开时要轻轻地转动一下液体比重计,使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。由于干管上多余的液体会影响读数,在液体比重计干管液面以上部分应尽量减少残留液。10.10要有充分的时间让液体比重计静止,并让所有气泡升到液面。读数前要除去所有气泡(见10.4)。10.11当使用塑料量筒时,要用湿布擦拭量筒外壁,以除去所有静电。10.12当液体比重计离开量筒壁自由漂浮并静止时,按照10.12.1或10.12.2读取液体比重计刻度值,读到最接近刻度间隔的1/5。10.12.1测定透明液体,先使眼睛稍低于液面的位置,慢慢地升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