扫描电镜培训资料

扫描电子显微镜第三章扫描电子显微镜1.扫描电镜的优点2.电子束与固体样品作用时产生的信号3.扫描电镜的工作原理4.扫描电镜的构造5.扫描电镜衬度像二次电子像背散射电子像6.扫描电镜的主要性能7.样品制备8.应用举例1.扫描电镜的优点高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单。配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。OpticalMicroscopeVSSEM2.电子束与固体样品作用时产生的信号2.1弹性散射和非弹性散射2.2电子显微镜常用的信号2.3各种信号的深度和区域大小2.1弹性散射和非弹性散射当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散射。（1）弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结构。（2）非弹性散射。如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。SEM中的三种主要信号背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。SEM中的三种主要信号其他信号俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。详细的介绍见本书第三篇第十三章俄歇电子能谱部分。透射电子:电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,以揭示样品内部微观结构的形貌特征。详细的介绍见本书第二篇第九章电子衍射和显微技术部分。2.3各种信号的深度和区域大小可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。3.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。扫描电镜图像的放大倍数定义为M=L/lL显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离。4.扫描电子显微镜的构造电子光学系统信号收集及显示系统真空系统和电源系统电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径电子枪信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。5.扫描电镜衬度像二次电子像背散射电子像x射线元素分布图。二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。5.1二次电子像（a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图二次电子像5.2背散射电子像背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。1.形貌衬度用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。2.成分衬度背散射电子发射系数可表示为样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。416lnz两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像•对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。•对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰恰相反。•将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。背散射电子像的获得背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）6.扫描电子显微镜的主要性能分辨率景深6.1分辨率对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。入射电子束束斑直径入射电子束在样品中的扩展效应成像方式及所用的调制信号二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。6.2景深景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。ccMtgmmtgdF02.00d0临界分辨本领，电子束的入射角c7.样品制备扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。8.扫描电镜应用实例断口形貌分析纳米材料形貌分析在微电子工业方面的应用1018号钢在不同温度下的断口形貌8.1断口形貌分析ZnO纳米线的二次电子图像多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像8.2纳米材料形貌分析（a）芯片导线的表面形貌图，（b）CCD相机的光电二极管剖面图。8.3在微电子工业方面的应用本章重点电子束与固体样品作用时产生的信号扫描电镜的工作原理扫描电镜衬度像（二次电子像、背散射电子像