EP7.0水-半微量测定

水：半微量测定水的半微量测定是依据水与硫氧化物和碘在一个足够缓冲容积的无水中间容器中的定量反应进行的.装置装置由一个滴定容器组成:---2个相同的铂电极---溶剂和滴定标准液口密闭---一个能够通过空气的干燥器---一个与进入液体样品口相适应的入口塞,一个隔板干燥氮气的进样系统应该与溶剂的吸入相适应滴定曲线依据供应商提供的绘制.注意由试剂曝光和大气中引入的水分的影响.滴定终点是由连接稳定电压或者稳定电流的电源的2个相同的电极指示电极决定的。直接滴定法(方法A)所添加的滴定指示剂引起电流恒定、电压降低或者电压恒定、电流增大，直至到达滴定终点。自动判定滴定终点的仪器,现在使用比较普遍.标准化.添加甲醇到滴定容器中,干燥(如果有必要的话),或者使用仪器供应商推荐的试剂处理.在仪器使用适用的情况下,从测试电极上去除残余的水或者执行预滴定.以适当形式采用适当量的水(水或者文献上证明了的材料)进行滴定,搅拌足量的时间.水当量不能少于供应商提供的80%.第一次使用的时候,校准滴定液,之后在适当的时间间隔进行校准.除非另有规定,否则使用方法A.方法A.采用滴定溶剂甲醇,或者有关著作里的溶剂指示或者校准标准液的供应商推荐的.在仪器使用适用的情况下,从测试电极上去除残余的水或者执行预滴定.迅速添加物质到被测物里面然后进行滴定,搅拌足够的时间.方法B.采用滴定溶剂甲醇,或者有关著作里的溶剂指示或者校准标准液的供应商推荐的试剂.在仪器使用适用的情况下,从测试电极上去除残余的水或者执行预滴定.在一个适合的情况下迅速添加物质到被测物里面.添加精确测量体积的滴定标准液,添加过量的量1mL或者规定的量.允许遮光1分钟或者规定的时间,搅拌.用甲醛或者规定的溶剂滴定过量的试剂,内含精确已知数量的水.适应性.测定的精确性和所选择的滴定标准液必须经过每样物质的检测验证.接下来的步骤,作为一个示例,适用于含有2.5-25mg水的样品.检测物质的水含量是依据所使用的试剂/溶剂系统的选择所决定的.之后,相继知道许多的水是添加到一个适当的组成(至少五种添加物),每种添加物之后,累积的水含量才能被确定.在每个点上,用下式计算百分回收率(r):W1=水的添加量,用mgW2=水的发现量,用mg计算累计水比上添加水的回归线.计算斜率(b),截距距y轴(a)和校正的线与x轴的截距(d).计算百分率意味着回收率(̅).用下列公式计算误差百分率(e1和e2):a=y轴截距，用mg的水d=x轴截距，用mg的水M=物质的水含量，用mg的水试剂/溶剂系统如下可认为可接受：----|e1|和|e2|不大于2.5%----b是介于0.975和1.025之间（偏差±2.5%）----̅是介于97.5%和102.5%之间