第十届全国大学生化学实验邀请赛物理化学实验试题(一)

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The10thNationalUndergraduateChemistryLaboratoryTournament,NJU,P.R.China第1页共4页第十届全国大学生化学实验邀请赛物理化学实验试题（一）项目实验设计实验操作数据处理思考题总分得分阅卷教师注意事项1.本部分实验总分100分，竞赛时间为3.5小时，包括设计实验及完成实验报告。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2.请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及药品，如有问题请及时向监考老师报告。3.本部分实验包含设计实验内容，答题时间为30分钟且不得超时。设计实验答题写在答题纸上(另附)，如将答案写在本试卷上视为无效答题。设计实验答卷全部上交后，方发放操作部分试卷。如经监考老师提醒仍不交卷，视为自愿放弃下一阶段资格。4.实验时务必注意安全，规范操作，请穿着实验服，必要时可使用乳胶手套。5.由于操作失误而重做实验，每次扣2分。损坏仪器，按件扣2分。6.实验记录请记在实验报告指定的位置上，记在其它地方、未请监考老师签字确认、或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。伪造数据者取消竞赛资格。7.实验报告书写要规范整洁，实验完成后将实验报告交给监考老师，并请监考老师签字确认（包括原始数据、计算过程、图表和问题回答）。8.实验结束，实验中产生的废弃物投放于指定的容器内、清洗仪器、整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间），经监考老师同意方可离开考场。选手号：装订线内请勿答题第2页共4页实验一离子迁移数的测定一、实验目的1.采用希托夫法测定溶液中的铜离子迁移数。2.掌握一种使用分光光度计测定铜离子浓度的方法。二、实验原理离子在外电场作用下发生定向运动称为离子的电迁移。当通电于电解质溶液时，溶液中的正、负离子分别向阴极和阳极移动，并在相应电极界面发生氧化还原作用，其通入的总电量等于正、负离子迁移电量之和，也与电极界面发生变化的物质的量成正比。把离子B所运载的电量与总电量之比称为离子B的迁移数(tB)。若溶液中只存在一种正离子和一种负离子，则其迁移数分别为：QtQQtQ测定离子迁移数的方法主要有三种：希托夫法、界面移动法和电动势法。本次实验采用希托夫法测定硫酸铜溶液中Cu2+的表观迁移数。三、仪器与药品直形迁移管1根；电极2根；HTF-7C离子迁移数测定装置1台（配电线两根）；尤尼柯7200型分光光度计1台；玻璃比色皿1套；电子天平(0.1mg)两人共用1台；锥形瓶(100mL，已洗净干燥)3个；容量瓶(10mL)3个；刻度移液管(10mL)1支；烧杯(25mL)1个；烧杯(50mL)1个；烧杯(500mL)2个；塑料滴管2支，计时器1个；洗耳球1个；洗瓶1个。CuSO4电解液；CuSO4标准溶液(浓度见瓶标签)。四、实验前期步骤1.两根电极用砂纸打磨处理，清洗后用滤纸擦干。清洗迁移管，检漏。用CuSO4电解液荡洗迁移管，再加入该溶液至5cm刻度以上。将迁移管垂直夹持，并将处理清洁后的两根电极浸入(如右图所示)，两电极之间距离约为20cm。调节迁移管中液面高度，使上端电极在液面下大约3cm处，下端电极距离底部约3cm。2.用电线将迁移管中两根电极与离子迁移数测定装置的正、负极直接相连，检查无误后接通电源，控制电流为约18mA，通电约90min，并记录电流强度、通电时间和室温。实验过程中随时关注电流变化。第3页共4页3.停止通电后，首先将迁移管的溶液按照4:2:4的体积比划分“阳极区”、“中间区”和“阴极区”，分别放入三个洁净的100mL锥形瓶(空锥形瓶需要预先称重)中，然后再分别称量。五、实验设计部分(30分钟时间)1.为了求出Cu2+离子迁移数，本实验将使用分光光度法测定各区中CuSO4溶液的浓度。请在以上实验前期步骤的基础上，按照分光光度法的分析原理，补充完整后面的实验步骤。2.分别写出阳极区和阴极区Cu2及SO42离子的n前，n后，n迁和n电之间关系式。3.设计完毕，将设计部分的考卷交给监考老师。第4页共4页六、实验后期步骤1.确定最大吸收峰波长：使用7200型分光光度计测定CuSO4溶液吸光度与吸收波长的关系曲线(波长从720到840nm)，从中找到最大吸收峰波长。2.工作曲线的测定：使用移液管和容量瓶将CuSO4标准溶液稀释至初始浓度的0.75倍、0.50倍、0.25倍。在最大吸收峰波长处分别测定不同稀释倍数标准溶液的吸光度数值。3.测定各区溶液的吸光度：在与“2”同样实验条件下，将“阴极区”、“中部区”和“阳极区”各区溶液振荡均匀后，分别测定其吸光度。4.实验结束将数据和处理结果交监考老师签字，废液倒入废液桶中，清洗所用仪器，整理好台面(此步不记入考试时间)。七、数据处理1.使用坐标纸画出工作曲线。2.从测定结果计算Cu2+迁移数，按数据记录和处理表中的要求将计算出各物理量填入表中，其中通入电量从离子迁移数测定装置上显示电流值来计算。对于阳极区而言，Cu2+物质的量变化为：nnnn迁后前电对于阴极区而言，Cu2+物质的量变化为：nnnn迁后前电为了计算方便，假定电解前后CuSO4溶液的密度近似等于水的密度（1.00gcm3）。有关常数：M(CuSO4)=159.6gmol1，F=96485Cmol1。若不清楚计算公式，可以向监考老师索取，但要扣掉相应的公式推导分数。八、思考题1.通常离子迁移数测定实验中采用碘量法分析各区中CuSO4的含量，本实验中采用分光光度法来进行测量。试比较两种方法分析CuSO4溶液浓度的主要优缺点。2.试分析影响本实验结果的主要因素。