内标标准曲线法方法过程

甲醇(AR)(g)配制容量瓶(ml)内标溶液浓度(g/ml)3.71852500.014874组分名称称量(g)配制容量瓶(ml)组分溶液浓度(g/ml)环已烷(AR)3.77410.0150964甲苯(AR)3.90760.01563043、梯度浓度的标准样制作溶液级别内标溶液(ul)组分溶液(ul)DMF稀释剂样品处理浓度相对倍数1级10005000浓度高，稀释2-4倍进样，避免出峰信号过52级10001000直接进样13级10001000ul内标原液，加4000ulDMF混匀稀释5倍，再移取1000ul制样直接进样0.2名称质量(g)出峰面积AAi/As甲醇(s)0.014874693271环已烷(i)0.07548299014614.28甲苯(i)0.078152115183516.61名称质量(g)出峰面积AAi/As甲醇(s)0.0148741721851环已烷(i)0.01509644880432.834甲苯(i)0.01563045724643.325名称质量(g)出峰面积AAi/As甲醇(s)0.0148741732491环已烷(i)0.003019281024540.5914甲苯(i)0.003126081192390.6883mi/ms质量(Y)Ai/As(X)mi/ms质量(Y)Ai/As(X)5.074761330.07548214.285.2542691950.07815216.611.014952270.01509642.8341.0508538390.01563043.3250.202990450.003019280.59140.2101707680.003126080.6883标准曲线k&bkbr环已烷0.005286931-7.82891E-061.0000甲苯0.00470877-7.38573E-051.0000称样量(g)环已烷、甲苯组成的溶剂，以甲醇为内标物，以内标标准曲线法检测环已烷和甲苯的含量、比例。4、整理归纳数据，准备拟合，X轴以mi/ms为值，分母都是一样的，可直接使用mi作X轴5、拟合曲线6、检测样品的配制曲线形式：m=k*(Ai/As)+b线性相关系数r环已烷甲苯（1）待检样品是环已烷和甲苯的混合溶剂，两者含量之和近100%，环已烷:甲苯的比例在(50:50)～(20:80)之间。在制作检测样品时，要对混合溶剂样品稀释，使其浓度在以上所建的标准曲线的浓度范围内。（2）具体做法，例如，使用100ml容量瓶，称量1.3-1.6g混合溶剂样品为宜，用DMF定容。（3）色谱制样：西林瓶，加入样品稀释溶液1000ul，加1000ul甲醇(s)内标溶液，DMF定容至瓶体积约80%。（4）整个方法的每一个样品，所加入的甲醇内标溶液的量都要相同，同时它作为分母，每个都是一样的，所以在拟合曲线时，Y坐标可以用组分质量表示。（5）完成色谱检测样品制作，进样采集谱图。250定容至10ml西林瓶体积的80%1级2级3级1、内标溶液配制，使用DMF作稀释剂，使用1000ul移液枪。2、组分溶液配制，使用DMF作稀释剂，使用5000ul移液枪，移液4000ul4、标准样采集谱图，计算溶液中溶质的质量，记录内标物、各溶质出峰面积。内标溶液可不准确定量，因为每个制样所加入的内标溶液的量是相同的即可。说明00.020.040.060.080.10.001.5119名称出峰面积Ai/As检出质量(g)含量(g)百分含量(%)甲醇(s)1898671/共1.4512共96环已烷(i)4215592.2202857790.01171.173177.6甲苯(i)1151350.6063981630.00280.278218.4检测方法说明：（1）本法学名为内标标准曲线法，要点是每次进针的样品，所加入的内标物(甲醇)的量是一样的；普通的内标法只要求加入已知量的内标物就可以了。（2）本法过程繁复，软件没有自动计算功能，所以要手工计算，所以才设计了本计算表格。（3）最好，每次检测未知样时，都先对第2部分的3个标准样进样，建立标准曲线。曲线超过3天则视为无效，需要频繁更新，但所配制的3个标准样品，可换用新的盖子减少挥发使组成恒定。（1）待检样品是环已烷和甲苯的混合溶剂，两者含量之和近100%，环已烷:甲苯的比例在(50:50)～(20:80)之间。在制作检测样品时，要对混合溶剂样品稀释，使其浓度在以上所建的标准曲线的浓度范围内。（2）具体做法，例如，使用100ml容量瓶，称量1.3-1.6g混合溶剂样品为宜，用DMF定容。（3）色谱制样：西林瓶，加入样品稀释溶液1000ul，加1000ul甲醇(s)内标溶液，DMF定容至瓶体积约80%。（4）整个方法的每一个样品，所加入的甲醇内标溶液的量都要相同，同时它作为分母，每个都是一样的，所以在拟合曲线时，Y坐标可以用组分质量表示。（5）完成色谱检测样品制作，进样采集谱图。7、检测样品谱图采集y=0.0053x-8E-06R²=1y=0.0047x-7E-05R²=15.0010.0015.0020.00环…甲苯