实验一--仪器分析实验基本技能训练

实验一仪器分析实验基本技能训练一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制3、特殊玻璃器皿的洗涤方法4、分析数据的常规处理方法二、实验用品：玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（一）玻片洗涤法实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下：1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，使残余的酒精挥发，再用水滴检查，如水滴均散开，方可使用。4．洗净的玻片，最好及时使用，以免空气中飘浮的油污沾染，长期保存的干净玻片，用前应再次洗涤后方可使用。5．盖片使用前，可用洗衣粉或洗液浸泡，洗净后再用95％乙醇浸泡，擦干备用，用过的盖片也应及时洗净擦干保存。（二）玻璃器皿洗涤法清洁的玻璃器皿是得到正确实验结果的重要条件之一。由于实验目的的不同。对各种器皿的清洁程度的要求也不同。1．一般玻璃器皿(如锥形瓶、培养皿、试管等)用去污粉、洗涤剂洗实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸些去污粉或合成洗涤剂刷洗。去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。将要刷洗的玻璃仪器先用少量水润湿，撒入少量去污粉，然后用毛刷擦洗。利用碳酸钠的碱性去除油污，细沙的磨擦作用和白土的吸附作用增强了对玻璃仪器的清洗效果。玻璃仪器经擦洗后，用自来水冲掉去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。洗干净的仪器倒置时，仪器中存留的水可以完全流尽而仪器不留水珠和油花。出现水珠或油花的仪器应当重新洗涤。洗净的仪器不能用纸或抹布擦干，以免将脏物或纤维留在器壁上面沾污了仪器。仪器倒置时应放在干净的仪器架上（不能倒置于实验台上）。锥形瓶、容量瓶等仪器可倒挂在漏斗板或铁架台上。小口颈的试管等可倒插在特别的干净的支架上。2．用过的器皿应立即洗刷，放置太久会增加洗刷的困难。染菌的玻璃器皿，应先经121℃高压蒸汽灭菌20～30分钟后取出。趁热倒出容器内之培养物，再用热肥皂洗刷干净，用水冲洗。带菌的移液管和毛细吸管，应立即放入5％的石炭酸溶液中浸泡数小时，先灭菌，然后再用水冲洗，有些实验，还需要用蒸馏水进一步冲洗。3．新购置的玻璃器皿含有游离碱，一般先用2％盐酸或洗液浸泡数小时后，再用水冲洗干净。新的载玻片和盖玻片先浸入肥皂水(或2％盐酸)内1小时，再用水洗净，以软布擦干后浸入滴有少量盐酸的95％乙醇中，保存备用。已用过的带有活菌的载玻片或盖玻片可先浸在5％石炭酸溶液中消毒，再用水冲洗干净，擦干后，浸入95％乙醇中保存备用。4、能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗：能用毛刷刷洗的玻璃器皿有试管、烧杯、试剂瓶、锥形瓶、量筒等广口玻璃仪器，其清洗方法如下：（1）用水洗根据要洗涤的玻璃仪器的性状选择合适的毛刷，如试管刷、烧杯刷、平刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷，可使溶性物质溶去，也可使附着在玻璃仪器上的尘土和不溶物脱落下来，但往往洗不去油污和有机物质。（2）用洗涤剂洗蘸取洗涤剂（如洗衣粉），仔细刷洗玻璃仪器内外壁（特别是内壁）。为了提高洗涤效率，可将洗涤剂配成1％～5％的水溶液，加温浸泡要洗的玻璃仪器片刻后，再用毛刷反复刷洗。对污物粘附较紧的玻璃仪器，可在上述洗涤液中加入适量去污粉。刷洗后用自来水冲洗干净。若仍有油污，可用铬酸洗液来浸泡，使用时先将要洗涤玻璃器皿内的水液倒尽，再将铬酸洗液倒入欲洗涤的玻璃器皿中浸泡数分钟至数十分钟，如将洗液预先温热，则收效更好。刷洗后的玻璃器皿和铬酸洗液浸泡后的玻璃器皿用自来水反复冲洗，彻底冲洗干净洗涤剂（如果洗涤剂没有洗净，装水后弯月面变平），再用蒸馏水或去离子水漱洗2～3次。将漱洗后的玻璃器皿置于器具架上自然沥干，或置100～130℃的烤箱中烘干。5、不能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗：（1）吸量管、移液管、容量瓶等小口玻璃量器，使用后应立即浸泡于凉水中，勿使沾污物质干涸。工作完毕后用流水冲洗，初步除去附着的试剂、蛋白质等物质。晾干后浸泡于铬酸洗液中4～6h或过夜，然后用自来水充分冲洗干净，再用蒸馏水或去离子水漱洗2~3次，置于量器架上自然干燥。急用时可置烤箱中在80℃以下烘干，或于量器中加入少量无水乙醇或甲醇、乙醚之类溶剂，慢慢转动使其布满整个容器内壁，然后倒出，再吹干或加负压抽干，即可达到快速干燥的目的。（2）分光光度计用的比色皿，用毕应用自来水反复冲洗干净。（三）洗液的配制1、铬酸洗液：通常用的洗液是重铬酸钾(或重铬酸钠)的硫酸溶液，称为铬酸洗液，其成分是：重铬酸钾60g，浓硫酸460ml，水300ml。配制方法为：重铬酸钾溶解在温水中，冷却后再徐徐加入浓硫酸(比重为1.84左右，可以用废硫酸)，配制好的溶液呈红色，并有均匀的红色小结晶。稀重铬酸钾溶液可如下配制：重铬酸钾60g，浓硫酸60ml，水1000ml。铬酸洗液是一种强氧化剂，去污能力很强，常用它来洗去玻璃和瓷质器皿的有机物质，切不可用于洗涤金属器皿。铬酸洗液加热后，去污作用更强，一般加热到45℃～50℃，稀铬酸洗液可煮沸，洗液可反复使用，直到溶液呈青褐色为止。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。2、工业盐酸（浓或1：1）20%的浓度。可用于新购玻璃器皿的浸泡，洗涤。3、碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。用于去除用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。一定比例的肥皂水溶液也可。4、碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。5、草酸洗液5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸，必要时加热使用。6、碘—碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。7、有机溶剂苯、乙醚、二氯乙烷等。要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇（1：2）洗液洗涤。8、乙醇、浓硝酸注意：不可事先混合！用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。四、实验任务每人（可以小组为单位）洗涤若干玻璃器皿，达到实验要求：仪器分析实验中使用的器皿应洗净，其内壁被水均匀润湿而无条纹、不挂水珠。