硝基苯的制取实验

硝基苯的制备一实验目的二实验原理三药品和仪器四实验步骤五注意事项六思考题实验内容1．了解从苯制备硝基苯的方法。2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。一、实验目的二、实验原理由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取硝基苯（nitrobenzene）。+HNO3浓H2SO4NO2+OH250~55浓℃药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯化钙，饱和食盐水，PH试纸仪器：锥形瓶（100mL，干燥），圆底三颈瓶(250mL)，玻璃管，橡皮管，100℃温度计，磁力搅拌器，量筒（20mL，干燥），滴液漏斗，圆底烧瓶（50mL，干燥），300℃温度计，分液漏斗，空气冷凝蒸馏装置三、药品与仪器四、实验步骤在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸②，在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管，用300MM长的玻璃管代替）。开动磁力搅拌器搅拌（没有用手振荡），自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度（每次滴加0.5-1毫升,加后一半混酸,每次1.0-1.5毫升）使反应温度维持在50～55℃之间，勿超过60℃③，必要时可用冷水冷却。此滴加过程约需1h。滴加完毕后，继续搅拌15min。（一）硝基苯粗品制备在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指定回收瓶,有机层依次用等体积（约20mL）的水、10%碳酸钠溶液、水洗涤后④，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中，旋摇至混浊消失。将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤，收集205～210℃馏分。对产品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。（二）硝基苯的分离与提纯五、注意事项1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。2、一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸反应时，极易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。3、硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。4、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，可加入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻，即可分层。实验结果记录产品名称产品质量产率形态和色泽硝基苯产品回收到指定的回收瓶六、思考题1．本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间？温度过高有什么不好？2．粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何在？3．甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？你认为反应条件有何差异，为什么？4.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?5.如何判断反应已经完成?用吸管吸上层反应液,滴到饱和食盐水中,如油珠下沉,说明硝化反应已经完成