混合碱的测定(双指示剂法)

混合碱的测定大庆石油学院化学实验中心实验目的通过标定盐酸溶液浓度，初步掌握酸碱标准溶液浓度标定的原理方法；了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化；掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。学习分析天平的使用方法,掌握差减法称量操作；进一步练习分析基本操作。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心一、酸标准溶液的标定酸标准溶液的标定通常用硼砂(Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠(Na2CO3)标定a.若用Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液，反应式如下：Na2B4O7+2HCl+10H2O=H3BO3+2H2O实验原理及相关知识大庆石油学院化学化工学院化学实验中心基准物质的选择原则1.试剂的组成与化学式完全相符，若含结晶水，如H2C2O4∙2H2O,Na2B4O7∙10H2O等，其结晶水的含量均应符合化学式。2.试剂的纯度足够高（质量分数为99.9%以上）。3.性质稳定，不易与空气中的O2、CO2反应，亦不吸收空气中的水分。4.试剂参加滴定反应式，应按照反应方程式定量进行，没有副反应。5.试剂最好有较大的摩尔质量，以减少称量时的相对误差。Na2CO3作为基准物，具有纯净，化学性质稳定等优点，分子量大，可减小称量误差。若用无水Na2CO3标定HCl：反应式如下：2HCl＋Na2CO3＝2NaCl＋CO2↑＋H2O指示剂：甲基橙（3.1~4.4）计量点时溶液的pH值约为3.9终点:黄色→橙色实验原理及相关知识大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验原理及相关知识二、称量方法A、指定重量称量法（固定重量称量法）B、直接称量法C、递减（差减）称量法称取样品的量是由两次称量之差而求得的。AC大庆石油学院化学化工学院化学实验中心大庆石油学院化学化工学院化学实验中心用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，拿住纸带尾部把称量瓶放到天平的正中位置，称出称量瓶加试样的准确重量为W1g，左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取下，拿到接受器的上方，右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接受器上方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需要的质量时，一边继续用瓶盖敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试样落回称量瓶中。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，准确称其质量为W2g。两次质量之差，即试样质量。试样=W1–W2(g)操作方法：大庆石油学院化学化工学院化学实验中心注意：1、若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只能弃去重做。2、要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖，以免粘附在瓶盖上的试样失落它处。3、称量时注意对锥形瓶编号（锥形瓶在称量前事先编号）。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验原理及相关知识讨论混合碱是何物？混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验原理及相关知识如何测定各个组分及其含量？可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：•第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3＋HCl＝＝NaHCO3＋NaClNaOH＋HCl＝＝NaCl＋H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(mL)。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验原理及相关知识•第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定体积为V2(mL)。当V2V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3；当V1V2时，为Na2CO3＋NaOH。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心讨论：V1V2:NaOH(V1-V2),Na2CO3(2V2)V1V2:Na2CO3(2V1),NaHCO3(V2-V1)V1=V2:则碱液只含Na2CO3(V1+V2）V1=0，V20:则碱液只含NaHCO3V2=0，V10:则碱液只含NaOH大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验步骤大庆石油学院化学化工学院化学实验中心1、用差减法准确称取0.10～0.12克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250mL锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂１滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCl溶液的浓度。实验步骤2.用移液管移取10.00mL试液250mL锥形瓶1d酚酞HCl标液滴至恰好红色消失记下V1再加入1d甲基橙HCl滴定黄色变橙色准确记录HCl体积V2平行滴定三次大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验步骤第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O提前发生，导致V1偏大，V2偏小。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心实验步骤终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致；终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心（1）正确掌握差减法称量的操作。（2）锥形瓶在称量前事先编号。（3）Na2CO3有吸湿性，称量动作要迅速。（4）溶解Na2CO3时不要用玻璃棒，且不要振荡太激烈，要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。（5）终点半滴操作。注意事项大庆石油学院化学化工学院化学实验中心基本操作移液管的使用移液管是用于准确移取一定体积的量出式玻璃仪器常见规格有2mL、5mL、10mL、25mL、50mL。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，常见规格有1mL、2mL、5mL、10mL。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心注意：①如移液管未标“吹”字，残留在移液管末端的溶液，不可用外力使其流出，因移液管的容积不包括末端残留的溶液；②移液管不得在烘箱中烘烤，也不许以任何方式对其加热。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心基本操作分析天平的使用：大庆石油学院化学化工学院化学实验中心操作方法：1、打开天平开关On/Off，待稳定标志显示后，轻按一下去皮键T/O，液晶屏显示“0.0000”进入待测状态可进行正式称量。2、称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时，显示屏所显示的实际数值。3、称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，关闭天平开关On/Off。大庆石油学院化学化工学院化学实验中心下次实验实验三氯化物中氯含量的测定大庆石油学院化学化工学院化学实验中心