熔喷工艺参数对纤维直径的影响

书书书第３８卷第４期２０１２年８月东华大学学报（自然科学版）ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＤＯＮＧＨＵＡ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮＡＴＵＲＡＬ　ＳＣＩＥＮＣＥ）Ｖｏｌ．３８，Ｎｏ．４Ａｕｇ．２０１２　　文章编号：１６７１－０４４４（２０１２）０４－０３６７－０６　　收稿日期：２０１１－０７－１８基金项目：国家自然科学基金资助项目（１０９７２０５２）；高等学校全国优秀博士学位论文作者专项资金资助项目（２００７Ｂ５４）；新世纪优秀人才支持计划资助项目（ＮＣＥＴ－０９－０２８５）作者简介：赫连晓伟（１９８４—），女，河北唐山人，硕士，研究方向为熔喷纺丝．Ｅ－ｍａｉｌ：[e-mail]曾泳春（联系人），女，教授，Ｅ－ｍａｉｌ：[e-mail]熔喷工艺参数对纤维直径的影响赫连晓伟，曾泳春（东华大学纺织学院，上海２０１６２０）摘要：以聚丙烯为原料，通过自行设计的单孔熔喷法试验机，对聚合物熔体温度、热空气温度、空气压力、接收距离、聚合物流量参数进行设定，得到平均直径低于０．５μｍ的熔喷纤维；同时对试验结果进行方差分析．研究结果表明，聚合物的熔体温度、热空气温度、空气压力、接收距离、聚合物流量对纤维直径影响显著．关键词：熔喷；工艺参数；纤维直径中图分类号：ＴＳ　１７　　　　文献标志码：ＡＴｈｅ　Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｏｎＦｉｂｅｒ　Ｄｉａｍｅｔｅｒ　ｉｎ　Ｍｅｌｔ　ＢｌｏｗｉｎｇＨＥＬＩＡＮ　Ｘｉａｏ－ｗｅｉ，ＺＥＮＧ　Ｙｏｎｇ－ｃｈｕｎ（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｔｅｘｔｉｌｅｓ，Ｄｏｎｇｈｕａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０１６２０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃ　ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｏｎ　ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　ｉｓ　ａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ　ｄｉｓｔａｎｃｅ，ｐｏｌｙｍｅｒ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ．Ｉｎｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ　ｗｉｔｈ　ａｖｅｒａｇｅ　ｄｉａｍｅｔｅｒｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　０．５μｍ　ａｒｅ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ａｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｓｃａｌｅ　ｓｉｎｇｌｅ　ｏｒｉｆｉｃｅ　ｍｅｌｔ　ｂｌｏｗｉｎｇ　ａｐｐａｒａｔｕｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｖｉａｂｌｅ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｖａｒｉａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｓ　ｄｏｎｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｒｅｖｅａｌ　ｔｈａｔ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ　ｄｉｓｔａｎｃｅ　ａｎｄ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｃａｎ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｔｈｅ　ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｍｅｌｔ　ｂｌｏｗｉｎｇ；ｐｒｏｃｅｓｓ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ；ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　　熔喷工艺是聚合物熔体从模头中挤出后，受到高速热气流的作用，在聚合物射流冷却凝固前，利用高速气流对聚合物射流进行拉伸，在接收装置上直接形成超细纤维无纺布的一种加工工艺［１］．由于这种超细纤维无纺布具有很高的过滤效率，因而广泛应用于防护保健类医用材料．关于熔喷技术的研究，主要集中在熔喷纤维的工艺参数研究和熔喷气流场的理论和试验研究两方面．陈廷等［２］和ＥＬＬＩＳＯＮ等［３］对纤维细度的影响因素作了深入研究，得出聚合物的黏度、聚合物流量、气流温度、接收距离等因素对纤维细度有很大的影响．熔喷气流场的试验研究主要为采用圆柱形空速管测量离喷嘴不同距离的一维平均速度，理论研究则通常采用商业软件Ｆｌｕｅｎｔ用于流场的模拟．现有的研究工作尚未有效、系统化地研究熔喷超细纤维的制备工艺．为此，本文从聚丙烯（ＰＰ）原料的性能、熔喷中各工艺参数的设置方面，系统地研究熔喷工艺参数对纤维直径的影响．东华大学学报（自然科学版）第３８卷　１　试　验１．１　试验原料试验聚合物原料性能如表１所示．表１　聚合物性能Ｔａｂｌｅ　１　Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ原料编号熔点／℃熔体流动速率／（ｇ·（１０ｍｉｎ）－１）ＰＰ－１　１６３．３　６５０ＰＰ－２　１６６．４　９００ＰＰ－３　１６３．１　１　５００１．２　试验装置单孔熔喷法试验机，自行设计，由烟台华大科技有限公司制作．气槽宽度为０．６５ｍｍ；气槽角度为３０°；喷丝孔直径为０．４２ｍｍ．扫描电子显微镜（ＳＥＭ），型号为ＤＸＳ－１０ＡＣＫＴ，上海田京公司．１．３　纤维直径的测定分别取不同工艺条件下的样品，将其表面经离子溅射仪喷金镀膜后，采用ＳＥＭ观察样品的表面形貌．利用图像分析软件Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ的标尺工具测量扫描电镜照片中各个样品的直径，每个样品拍５张以上电镜照片，取１００根纤维计算平均直径．２　试验结果与分析２．１　接收距离对纤维直径的影响试验参数设置如下：聚合物熔体温度为２６０℃，热空气温度为２８０℃，聚合物流量为３．２５ｍＬ／ｍｉｎ，空气压力为０．３ＭＰａ．分别在接收距离为３０．０，２５．０，２０．０，１８．０，１５．０，１３．５，１０．０，８．０ｃｍ条件下进行熔喷纺丝．所用ＰＰ聚合物熔体流动速率为９００ｇ／１０ｍｉｎ．图１所示为不同接收距离下所纺熔喷纤维的ＳＥＭ图．图１　不同接收距离下所纺纤维的ＳＥＭ图Ｆｉｇ．１　ＳＥＭ　ｐｈｏｔｏｓ　ｏｆ　ｆｉｂｅｒｓ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ　ｄｉｓｔａｎｃｅ不同接收距离下所纺熔喷纤维的直径及其分布如图２所示，其中，误差线表示纤维直径不匀率．由图２可以看出，随着接收距离的减小，所得的纤维直径减小．尤其在３０～２０ｃｍ之间，随着接收距离的减小，纤维直径减小很快；而当接收距离小于２０ｃｍ时，纤维直径的减小趋势较平缓；在接收距离为１０ｃｍ时，纤维直径达到最小；在接收距离减小至８ｃｍ时，纤维直径又呈现增大的趋势．这是因为熔喷纤维在热空气作用下拉伸变细主要发生在距离喷丝孔５ｃｍ范围内［４－５］．因此，当接收距离大于５ｃｍ时，纤维的拉细作用不显著．接收距离过大，纤维受热空气射流的影响很小，但受到外界气流的干扰大，纤维在图２　接收距离对纤维直径的影响Ｆｉｇ．２　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ　ｄｉｓｔａｎｃｅ　ｏｎ　ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ８６３　第４期赫连晓伟，等：熔喷工艺参数对纤维直径的影响运动过程中会发生缠结，引起并丝，致使纤维直径较大；随着接收距离减小，纤维缠结减少，纺出的丝更多是单纤维状态，纤维直径小；但接收距离过小，纤维没有完全冷却，造成并丝，使纤维直径增大．此外，由图２可知，纤维的直径不匀率也在接收距离为１０ｃｍ时最小．而随着接受距离的增大，纤维直径不匀率也增大，但趋势不明显．商业熔喷纤维的直径通常为１～１０μｍ，如果能利用熔喷技术制备出纳米纤维，将大大拓展熔喷无纺布的应用前景．从图２可以看出，本文所纺得的熔喷纤维最小直径低于０．６μｍ，属纳米纤维［６］．２．２　聚合物流量对纤维直径的影响试验参数设置如下：聚合物熔体温度为２６０℃；热空气温度为２８０℃；接收距离为１３．５ｃｍ；空气压力为０．３ＭＰａ．分别在聚合物流量为１．３０，２．６０，３．２５，３．９０，４．５５，５．２０，５．８５，６．５０ｍＬ／ｍｉｎ条件下进行熔喷纺丝．所用ＰＰ聚合物熔体流动速率为９００ｇ／１０ｍｉｎ．图３所示为不同聚合物流量所纺熔喷纤维的ＳＥＭ图．图３　不同聚合物流量下所纺纤维的ＳＥＭ图Ｆｉｇ．３　ＳＥＭ　ｐｈｏｔｏｓ　ｏｆ　ｆｉｂｅｒｓ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　　不同聚合物流量下所纺熔喷纤维的直径及其分布如图４所示．由图４可以看出，随着聚合物流量增大，纤维直径增大，聚合物流量在１．３０～３．２５ｍＬ／ｍｉｎ之间纤维直径几乎没有差异，纤维直径不匀也没有明显差异．但聚合物流量在３．９０～６．５０ｍＬ／ｍｉｎ之间，纤维直径差异明显，随着聚合物流量增加，纤维直径增大，纤维直径不匀也增加．这是由于聚合物流量大，单位时间内供给的聚合物熔体多，在空气流量一定的条件下，相同的拉伸力作用在较多的聚合物熔体质量上，聚合物拉伸不充分，因此所得纤维直径大，且聚合物挤出量过高时，易导致纤维黏结和并丝，使得纤维直径变大，直径不匀增大．图４　聚合物流量对纤维直径的影响Ｆｉｇ．４　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｏｎ　ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ２．３　空气压力对纤维直径的影响试验参数设置如下：聚合物熔体温度为２６０℃；热空气温度为２８０℃；接收距离为１５ｃｍ；聚合物流量为３．２５ｍＬ／ｍｉｎ．分别在空气压力为０．１０，０．２０，０．２５，０．３０，０．３５，０．４０ＭＰａ条件下进行熔喷纺丝．所用ＰＰ聚合物熔体流动速率为９００ｇ／１０ｍｉｎ．图５所示为不同空气压力下所纺熔喷纤维的ＳＥＭ图．９６３东华大学学报（自然科学版）第３８卷　图５　不同空气压力下所纺纤维的ＳＥＭ图Ｆｉｇ．５　ＳＥＭ　ｐｈｏｔｏｓ　ｏｆ　ｆｉｂｅｒｓ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ａｉｒ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　　不同空气压力下所纺熔喷纤维的直径及其分布如图６所示．由图６可以看出，随着空气压力增大，纤维直径减小，原因是空气压力增大，高速气流对聚合物熔体的拉伸力增大，因此获得的纤维直径减小．但当空气压力大于０．２５ＭＰａ时，纤维直径的增大逐渐平缓，纤维直径不匀率随之减小，这是由于随着空气压力增大，单位时间内空气图６　空气压力对纤维直径的影响Ｆｉｇ．６　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ａｉｒ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｏｎ　ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ流量增大，作用在聚合物熔体上的拉伸力增大，对熔体的拉伸作用充分，因而纤维直径减小，直径不匀率降低．２．４　聚合物熔体温度对纤维直径的影响试验参数设置如下：热空气温度为２８０℃；聚合物流量３．２５ｍＬ／ｍｉｎ；空气压力为０．３ＭＰａ；接收距离为１３．５ｃｍ．分别在聚合物熔体温度为２８０，２７０，２６０，２５０，２４０℃条件下进行熔喷纺丝．所用ＰＰ聚合物熔体流动速率为９００ｇ／１０ｍｉｎ．图７所示为不同聚合物熔体温度下所纺熔喷纤维的ＳＥＭ图．图７　不同聚合物熔体温度下所纺纤维的ＳＥＭ图Ｆｉｇ．７　ＳＥＭ　ｐｈｏｔｏｓ　ｏｆ　ｆｉｂｅｒｓ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ不同聚合物熔体温度下所纺熔喷纤维的直径及其分布如图８所示．由图８可以看出，随着聚合物熔体温度的增大，纤维直径减小．在熔体温度由２４０℃增加到２６０℃过程中，纤维直径由１．３μｍ降到０．６μｍ左右，纤维直径显著减小．在熔体温度由２６０℃增加到２８０℃过程中，纤维直径的减小逐渐平缓，直径不匀率无变化．聚合物温度对纤维直径的０７３　第４期赫连晓伟，等：熔喷工艺参数对纤维直径的影响影响包括两方面：一方面，聚合物温度高，其黏度小，有利于纤维拉伸，纤维不匀率低；另一方面，在熔喷过程中，聚合物的拉细作用要求其必须处于熔融状态，当聚合物熔体通过喷丝孔挤出时，受到外界空气的作用，温度逐渐衰减，聚合物温度高，则保持熔融状态的时间长，有利于被高速热空气拉伸，从而使得纤维直径减小．图８　聚合物熔体温度对纤维直径的影响Ｆｉｇ．８　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｎ　ｆｉｂｅｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ２．５　热空气温度对纤维直径的影响试验参数设置如下：聚合物熔体温度为２６０℃；空气压力为０．３ＭＰａ；接收距离为１５ｃｍ；聚合物流量为３．２５ｍＬ／ｍｉｎ．分别在热空气温度为２６０，２７０，２８０，２９