水分常用测定方法

水分含量测试方法:测试方法原理优缺点方法描述热干燥法常压干燥法样品在大气压下,加热至100℃所减轻的质量此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘若干小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重真空干燥法利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分适用于不能加热在100℃以上的试样称取样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重蒸馏法把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。优点：①热交换充分②受热后发生化学反应比重量法少③设备简单，管理方便缺点：①水与有机溶剂易发生乳化现象②样品中水分可能完全没有挥发出来③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。称取样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数卡尔费休法容量法使用自动滴定注入器,将已知浓度卡氏试剂注入滴定瓶里,试剂和水分产生定量化学反应,测量其注入量便可得知水分含量最适用于测定含水份量大于1mg以上的样品,样品适用范围广,从固体到气体均可测量.样品含有妨碍反应成分时,可选择测量方法与试剂等与之克服,增加可测量的物质.与库伦法相比,容量法卡尔费休水分测定不易受外界的干扰所影响.取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录库伦法试样中的水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,根据电量换算水分含量库仑法有着更高的测量精度，它测定的速度与分析过程要比容量法快，准确度更高。称取样品→测试已知水分含量的标准水，测试结果相对偏差在±5%→干燥的注射器抽取一定量样品→测试，记录结果卤素水分测定在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性。称取样品→放入样品盘→合上加热罩,测试水分,显示屏显示测量所用时间和样品水分含量及样品的初重、烘干后重量.