高锰酸钾盐指数实验报告

1实验报告实验名称：水体中高锰酸钾盐指数的测定实验类型：定量实验一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与仪器（必填）四、操作方法和实验步骤（必填）五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得八、参考文献一、实验目的和要求1、掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤；2、掌握用标准溶液标定试剂的基本方法及步骤。二、实验内容和原理1、高锰酸盐指数定义：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，以氧的质量浓度（单位为mg/L）表示。意义：水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。2、酸性高锰酸钾法概述：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。反应方程式：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O适用范围：适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使pH调至2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。3、碱性高锰酸钾法概述：在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。适用范围：装订线2在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，所以常用于测定氯离子浓度较高的水样。三、实验材料与仪器材料：河水样本。仪器：取样器，250mL锥形瓶，沸水浴装置，50mL酸式滴定管，移液管，洗耳球等。试剂：(1+3)H2SO4溶液，0.01mol/L(1/5KMnO4)溶液，0.01mol/L(1/2Na2C2O4)标准溶液。四、操作方法和实验步骤1、实验步骤（1）分取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中；（2）加入5mL（1+3）硫酸，摇匀；（3）加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面；（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量V1；（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量V2，求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：（6）计算水中高锰酸钾盐指数。2、计算公式高锰酸盐指数=1001000×8×M×10]-)KV+[(101=1001000×8×M×10]-V10)V+[(10213式中，V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（mL）；V2——滴定草酸钠时，高锰酸钾溶液的消耗量（mL）；K——校正系数；M——草酸钠（1/2NaC2O4）溶液浓度，本次实验中为0.01mol/L；8——氧（1/2O）摩尔质量。五、实验数据记录和结果1、水样高锰酸钾指数的测定组别水样体积mLV1mLV2mL校正系数K高锰酸盐指数O2,mg/L平均值O2,mg/L11003.9010.100.993.0092.67121003.5010.600.942.15231003.429.881.012.84341004.2010.600.942.6783、数据分析本次实验测定水体氨氮含量为2.671mg/L。根据地表水环境质量标准基本项目标准限值1（见下表），本采样点所取水源类型在该指标下应为Ⅱ类水。分类Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类高锰酸盐指数（O2,mg/L）≤2≤4≤6≤10≤15六、讨论、心得1、注意事项1)在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够，应将水样稀释倍数加大后再测定；2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。2、误差分析根据采取同一水样的四组实验数据，发现小组间的相对误差较大，产生该种情况的原因可能如下：1)在滴加高锰酸钾溶液和草酸钠标准溶液时不精准，使校正系数和测得高锰酸钾盐含量有一定误差；2)水浴过程中水位线没有没过瓶中溶液的高度，或者计时长度小于实际沸腾时长，使溶液受热不充分；3)在滴定过程中滴定速度过快，溶液温度降至60℃以下，温度不符合反应要求；4)滴定过程中所用时间过短，试液没有充分反应完毕；5)仪器测量误差及操作误差。3、影响因素1)高锰酸钾标准溶液的浓度。理论上应尽量将高锰酸钾标准溶液的浓度调节至0.0100mol/L。当高锰酸钾1国家环保总局,国家质量监督检验检疫总局.地表水环境质量标准(GB3838-2002).2002.4标准溶液浓度偏高时，空白试验所消耗高锰酸钾的体积偏低，样品试验所消耗高锰酸钾的体积也偏低，样品测定值偏低。当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时，滴定用量大，样品温度下降幅度大，反应速度减慢，从而使样品测定值偏高。2)反应体系酸度。H+直接参加氧化还原反应所造成的影响；H+与氧化剂或还原剂结合成难解离的化合物所产生的影响。在这个反应中，H+直接参加氧化还原反应所造成的影响较大。酸度增大时，反应会加速向右进行，加快反应速度的同时也会发生副反应。酸度对高锰酸钾盐指数的测定的影响见图1。3)加热时间。采用酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数，测的只是规定时间内高锰酸钾所氧化水样中的还原性物质的量，并不是水样中所有可以被氧化的还原性物质的总量。因此，对样品进行加热时，一定要在水浴完全沸腾后再将样品放入，等水浴再次沸腾时立刻计时。若加热时间过长，样品测定值偏高；反之，偏低。加热时间对反应结果的影响见图2。4)反应温度。高锰酸钾氧化草酸钠的反应是个吸热反应，在常温下此反应的反应速度非常慢，当温度升高时明显加快了反应的速度，但是反应体系的温度也不能太高，不能高于90℃，否则部分H2C2O4会分解，使测得结果偏低。5)滴定速度。在测定时应保持滴定的速度与反应的速度同步，初始速度与结束速度应该稍慢，中间速度稍快些，注意在滴定过程中溶液应呈珠串状滴下，样品应在2min内滴完。图1pH对水体高锰酸盐指数的影响图2加热时间对水体高锰酸盐指数的影响