流动注射分析仪原理

天水市环境监测站刘军全自动流动注射分析仪总纲流动注射分析概述1应用领域2分析系统组成3流动注射仪特点4流动注射仪操作规程6试样带分散过程5流动注射仪常见问题解决方案71.流动注射分析概述流动注射分析(FlowInjectionAnalysis，FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(RuzickaJ)和汉森(HansenEH)提出的一种新型的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液载流中，被注入的试样溶液（或水）流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。2.应用领域水质检测：挥发酚、氰化物、氨氮、阴离子洗涤剂、总磷、总氮、硫化物等。食品检测：尿素、硝态氮、亚硝态氮、二氧化硫、甲醛等。农林畜牧业：总磷、总氮。海洋监测：硅酸盐、正磷酸盐、氨氮、二氧化碳等。3.流动注射分析系统的组成C，载流；P，恒流泵；S，试样；V，注样阀；D，流通式检测器流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。它主要包括试样溶液注入载流、试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)、试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测三个过程。4.流动注射的特点所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达到平衡后测定，因而分析频率很高。注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制，因此提高了分析的精密度，相对标准偏差一般可达1％以内。试剂、试样用量少，适用性较广。流动注射分析试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，节省了试剂，降低了费用。FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程，因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。流动注射的特点当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间，试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态，越靠近管壁的流层线流速越低，因而形成了抛物线形的截面。由于此对流过程与分子扩散过程同时存在，试样与载流之间逐渐相互渗透，试样带发生分散，即不断被载流稀释并沿着轴向变长。进样时的试样“塞”扩散并反应后的样品带5.流动注射分析体系中注入载流中的试样区带的分散过程试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧的浓度逐渐降低。光源光电传感器光电电压检测器待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越低。在FIA中试样与载流（试剂）的混合总是不会完全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好的分析结果的根据。所以流动注射分析的基础是试样注入、受控的分散和准确的流动经历时间这三者的有机结合。一.开机和预热开机顺序：电脑——FIA6000+主机——FIA6000+分析通道——自动进样器。预热：全部开机后等待光源稳定（10-15分钟），等待加热组件升温。安装泵管：将需要测定的方法通道泵管安装（注意：泵卡调节到适当的位置，以毛细管进液顺畅为准）。将所各泵管连接的毛细管放入专用的去离子水洗液瓶中（阴离子方法的氯仿泵管除外），所有排废管接入废液瓶中（重要）。6.流动注射仪操作规程二.运行和检测运行工作站：打开“流动注射分析仪工作站”软件——选择“仪器型号”——单击“配置”——“仪器设置”——检查开启的方法是否正确——选择“自动进样器型号”（与实际配置的型号一致）——将“自动进样器端口”选项从“禁用”改为“COMX”——确定。仪器自检：选择“操作”——“系统自检”——查看自检通道编号与开启通道是否一致——点击“自检”——查看自检报告“采样阀1正常”和“自动进样器连接”——完成自检。清洗管路：点击“新建”进入检测窗口，请再次确认全部泵管的毛细管放在清洗液中（阴离子方法的氯仿泵管除外），所有排废管接入废液瓶中。单击“操作”——选择“清洗程序”——选择“低速清洗”——“开始清洗”。——确认全部泵管进液顺畅——用去离子水清洗10分钟——将所有泵管的毛细管放入相应试剂中（参照各泵管上的标签），使试剂混合5分钟——确认流通池中没有气泡——完成清洗。流动注射仪操作规程设置工作曲线：添加样品——更改样品属性为“校正标准”——输入“已知浓度”——更改“管号”并将试剂样品对照程序设置位置放入品盘中。使用已有工作曲线时，要将打开的原文件另存（非常重要！），避免删除以前测定的数据。开始检测样品前需要做2-3个空白样品作为当天的本底值，所有检测结果需扣除当天的本底值。开始检测：左键点中需要开始的位置，点击界面工具栏上的绿色开始箭头，仪器会从此位置开始自动运行，直到设定的最后一个样品。也可以选中几个需测定的样品，点击屏幕左侧工具栏中红的开始箭头开始，系统只测定选中的样品。备注：每日检测前要更换泵管的使用位置（节点），以免造成泵管疲劳。每个方法检测前需更换载流槽中的清洗液。方法手册标注脱气的试剂，必须严格进行脱气处理。流动注射仪操作规程当挥发酚无信号时：先检查流路是否正常泵管是否存在疲劳检查阀AB位是否正产切换试剂是否有问题标准样品是否配制错误检查顺序适用于其它方法7.流动注射仪常见问题解决方案（以挥发酚为例）如何检查流路的情况首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中（阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出则该路有堵塞。在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直接检查与之相连的三通来确定堵塞点。如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采样阀注射位（C接口）连接的管路。检查泵管是否疲劳因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点，较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现拖尾。泵管不进液时，应该更换泵管。保证每月在蠕动泵表面添加硅油。采样阀采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色部分，无信号峰。长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵塞。试剂的问题显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢氧化钠调节PH值（PH=10.3±0.1），将会导致空白负峰，中、低浓度样品无峰的情况。4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将导致空白高，与低浓度无法分离。磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。注意：4-氨基安替比林显色剂、铁氰化钾缓冲液、载流（去离子水）必须经过超声脱气方能使用。