第2扫描电镜实例

表面形貌衬度原理及其应用一、二次电子成像原理二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大，平面上二次电子的产额较少，亮度较低，在深的凹槽低部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度也会显得较暗。二、二次电子形貌衬度的应用二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察。（一）断口分析图130CrMnSi钢沿晶断二次电子像图1是普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或呈石块状。含Cr,Mo的合金钢产生回火脆性时发生沿晶断裂，一般认为其原因是S,P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。图237SiMnCrNiMoV钢韧窝断口的二次电子像图2为典型的韧窝断口扫描电子显微照片。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，人射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往是比较亮的。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹(韧窝)源。随着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐撕开，韧窝周边形成塑性变形程度较大的突起撕裂棱，因此，在二次电子像中，这些撕裂棱显亮衬度。韧窝断口是穿晶韧性断裂。图3低碳钢冷脆解理断口的二次电子像图3给出低碳钢在低温下的解理断口。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于体心立方的α-Fe来说，其解理面为(001）。从图中可以清楚地看到，由于相邻晶粒的位向不一样(二晶粒的解理面不在同一个平面上，且不平行)，因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处(过界时)开始形成河流花样(解理台阶)。图4碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像图4为碳纤维增强陶瓷复合材料的断口照片，可以看出，断口上有很多纤维拔出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口上有大量露头的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。（二）样品表面形貌图5ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像图5给出三种成分ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面的扫描电镜照片。图(a)成分为ZrO2-2mol%Y2O3，烧结温度1500℃，为晶粒细小的正方相。图(b)为1500℃烧结ZrO2-6mol%Y2O3陶瓷的自然表面形态，为晶粒尺寸较大的单相立方相。图(C)为正方相与立方相双相混合组织，细小的晶粒为正方相，其中的大晶粒为立方相。图6Al3O2+15%ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像图6为Al2O3+15％ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像，有棱角的大晶粒为Al2O3，而小的白色球状颗粒为ZrO2，细小的ZrO2颗粒，有的分布在Al2O3晶粒内，有的分布在Al2O3晶界上。图7(a)珠光体组织(b)析出碳化物图7为经抛光腐蚀之后金相样品的二次电子像，可以看出其分辨率及立体感均远好于光学金相照片。光学金相上显示不清的细节在这里可以清晰地显示出来，如珠光体中的Fe3C与铁素体的层片形态及回火组织中析出的细小碳化物等。（三）材料变形与断裂动态过程的原位观察图8铁素体(F)+马氏体(M)双相钢拉伸断裂过程原位观察图8为双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察结果。可以看出，铁素体首先产生塑性变形，并且裂纹先萌生于铁素体(F)中，扩展过程中遇到马氏体(M)受阻。加大载荷，马氏体前方的铁素体中产生裂纹，而马氏体仍没有断裂，继续加大载荷，马氏体才断裂，将裂纹连接起来向前扩展。图9Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程原位观察(灰色颗粒为Al3Ti增强相)图9为Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程的原位观察结果。可清楚地看到，裂纹遇到Al3Ti颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒也产生断裂，使裂纹穿过粒子扩展。原子序数衬度原理及其应用一、背散射电子衬度原理及其应用背散射电子的信号既可用来进行形貌分析，也可用于成分分析。用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。虽然背散射电子也能进行形貌分析，但是它的分析效果远不及二次电子。因此，在做无特殊要求的形貌分析时，都不用背散射电子信号成像。•在原子序数Z小于40的范围内,背散射电子的产额对原子序数十分敏感。在进行分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，荧光屏上的图像较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。•用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析的样品只进行抛光，而不必腐蚀。利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。因为析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。二、吸收电子的成像吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多，反之，样品的原子序数越大，则背散射电子越多，吸收电子越少。因此，吸收电子像的衬度与背散射电子和二次电子像的衬度是互补的。背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像(a)背散射电子像，黑色团状物为石墨相;(b)吸收电子像，白色团状物为石墨相