改进型Hummers法制备石墨烯及其表征

改进型Hummers法制备石墨烯及其表征龙吟1，陶呈安1，夏林1，朱慧1，王建方1,*1国防科技大学理学院化学与生物学系，湖南长沙，410073*E-mail:[e-mail]自2004年由Geim等人采用胶带剥离高定向石墨制得石墨烯[1]后，石墨烯的研究步入了一个快速发展的阶段，石墨烯的制备方法也层出不穷。目前制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、液相或气相直接剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等，其中氧化还原法因其操作简单、原料易得、成本低廉等优点，是实现石墨烯规模化制备的不二选择。本文采用改进型Hummers法[2]对天然鳞片石墨进行氧化处理得到氧化石墨，超声处理后利用水合肼进行还原得到稳定性较高的石墨烯溶液，纯化干燥后得到石墨烯粉末。利用红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射分析、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM）进行结构、谱学及形貌分析。结果表明，氧化石墨表面形成以C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团形式的共价键型石墨层间化合物；水合肼还原氧化石墨比较完全，但仍有部分含氧基团残留；还原后的石墨烯呈半透明片状，边缘有自发形成的卷曲。Fig.1TEMimageofgrapheneFig.2SEMimageofgraphene关键词：石墨烯；氧化石墨烯；改进型Hummers法；参考文献[1]NovoselovKS,GeimAK,MorozovSV,etal.Electricfieldeffectinatomicallythincarbonfilms[J].Science,2004,306:666-669.[2]HummersW,OffemanR.Preparationofgraphiticoxide[J].J.Am.Chem.Soc.,1958,80(6):1339.SynthesisandcharacterizationofgraphenebythemodifiedHummersmethodLongYin1,TaoCheng’an1,XiaLin1,ZhuHui1,WangJianfang1,*1DepartmentofChemistryandBiology,CollegeofScience,NationalUniversityofDefenseTechnology,410073,ChangshaThegraphiteoxide(GO)waspreparedfrompurifiednaturalflakegraphitebythemodifiedHummersmethod.ThecolloidalformofgraphenewassubsequentlypreparedbyultrasonicatingGOinthepresenceofhydrazinehydrate.ThesampleswerecharacterizedbyFTIR,Raman,Scanningelectronmicroscope(SEM)andTransmissionelectronmicroscope(TEM).Theresultssuggestthatthegraphiteisoxidizedtocovalentbond-typegraphiteintercalationcompoundswithvariousoxygenbearingfunctionalgroups(C=O,C-OH,-COOHandC-O-C).FTIRspectrashowthatthefunctionalgroupsongraphiteoxide(GO)surfacearemostlyremovedbyhydrazinehydrate.SEMimageshowsgraphenepresentstranslucentslidewithcurlyedge.