第一章-材料表面形貌分析方法及其应用

任课教师：魏大庆、饶建存哈工大分析测试中心科学园B1栋210室电话：86417617《材料电子显微分析技术及应用》a),b),c)分别为二氧化钛纳米管的正面，背面和侧面的扫描电镜图片；第1章表面形貌分析方法及其应用电子显微镜扫描下的花粉粒结构图第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用蚯蚓,生物学,扫描电子显微镜,一只动物,无脊椎第1章表面形貌分析方法及其应用细胞在纳米管表面的粘附状态观察第1章表面形貌分析方法及其应用扫描电子显微镜开始发展于20世纪60年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善，目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析，现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具与光学显微镜相比，扫描电子显微镜不仅图像分辨率高，而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.1概述扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同，不是利用电磁透镜聚焦成像，而是利用细聚焦电子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于3nm，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到1nm左右，相应的放大倍数可高达60万倍第1章表面形貌分析方法及其应用1.1概述第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.1散射的概念样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括：弹性散射和非弹性散射：又称弹性碰撞和非弹性碰撞。只有动能的交换，粒子的类型及其内部运动状态并无改变，则这种碰撞称为弹性散射。除有动能交换外，粒子内部状态在碰撞过程中有所改变或转化为其他粒子，则称为非弹性散射。如电子－原子碰撞中所引起的原子电离和激发a)背散射电子b)吸收电子c)透射电子d)二次电子e)特征X射线f)俄歇电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.2信号的种类在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过90度，并将重新从样品表面逸出。第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。1.2.3背散射电子比较类别定义能量变化能量大小方向数量弹性背散射电子被样品中原子核反弹回来的入射电子基本上不变数千到数万电子伏散射角大于90°，方向变化较多非弹性背散射电子入射电子和核外电子撞击经多次散射后反弹出样品表面变化数十到数千电子伏方向变化较少第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.3背散射电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.产生深度：背散射电子产生于样品表层几百纳米直一微米的深度范围2.能量范围：较宽，从几十到几万电子伏特3.产额数量：随样品平均原子序数增大而增大，所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数。4.技术应用：背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布1.2.3背散射电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号•定义：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子•产生过程：这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子的结合力能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多的自由电子，这些自由电子中90%时来自样品原子外层的价电子1.2.4二次电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号能量：能量较低，一般不超过50eV，大多数均小于10eV应用：二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。但二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析1.2.4二次电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号背散射射电子产额和二次电子产额与原子序数Z的关系0204060801000.20.40.6原子序数Z产额背散射电子二次电子定义：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，称吸收电子。产生范围：产生于样品表层约1微米的深度范围产额：随样品平均原子序数增大而减小。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供原子序数衬度应用：吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.5吸收电子•定义：若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子穿过样品，这部分入射电子称透射电子•分类：透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为特征能量损失电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6透射电子•特点：特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量增大而增大•应用：利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6透射电子如果使样品接地，上述四种电子信号强度与入射电子强度(i0)之间应满足ib+is+ia+it=i0式中，ib、is、ia和it分别为背散射电子、二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6电子信号强度的关系铜样品、、及与t的关系(入射电子能量E0=10keV)上式两端除以i0得+++=1式中，、、和分别为背散射、发射、吸收和透射系数上述四个系数与样品质量厚度的关系如图所示第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6电子信号强度的关系产生过程：如前所述，当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射特征X射线释放多余的能量。特点：产生于样品表层约1m的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素含量增多而增大。应用：特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.7特征X射线产生过程：处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征X射线的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一个电子，称为俄歇电子。特点：产生于样品表层约1nm的深度范围其能量与样品中元素的原子序数存在对应关系，能量较低，一般在50~1500eV范围内，其强度随对应元素含量增多而增大。应用：俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析。第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.2电子束与样品作用产生的主要信号1.2.8俄歇电子第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构样品腔电子束系统SEM控制台计算机系统样品腔样品台a)电子光学系统；b)信号收集；c)显示系统；d)真空系统；e)电源系统。第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构（1）电子枪光源（2）电磁透镜会聚透镜（3）扫描线圈偏转电子束，扫描样品（4）样品室放置样品及信号探测器a)电子光学系统第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构（1）电子枪目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有：钨、LaB6，YB6，TiC或ZrC等制造，其中W、LaB6应用最多发射方式主要为：热发射，场发射;发射温度:常温300K（冷场发射），1500K-1800K(热场发射、肖特基Schottky热发射)，1500K-2000K（LaB6热发射），2700K(发叉式钨丝热发射）第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统（2）电磁透镜扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像，而均为聚光镜，它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚焦缩小，从电子枪的束斑50m缩小为几个纳米的电子束扫描电镜一般配有三个聚光镜，前两级聚光镜为强磁透镜；末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距，习惯上称之为物镜。扫描电镜束斑尺寸约为3~5nm，场发射扫描电镜可小至1nm第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统图电子束的扫描方式a)光栅扫描b)角光栅扫描（3）扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫描，两种方式见图。表面形貌分析时，采用光栅扫描方式，电子束在样品表面扫描出方形区域。第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统图电子束的扫描方式a)光栅扫描b)角光栅扫描（3）扫描线圈电子通道花样分析时，采用角光栅(摇摆)扫描方式扫描线圈同步控制电子束在样品表面的扫描和显像管的扫描第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统（4）样品室样品室位于镜筒的最下方，除了放置样品外，还要在合适位置安放各种信号探测器样品台是一个复杂而精密的组件，应能可靠地承载或夹持样品，并使样品能够实现平移、倾斜和旋转等动作，以便对样品上每一特定位置或特定方位进行分析第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统（4）样品室新式扫描电镜的样品室相当于一个微型试验室，附有多种控制功能，如可使样品进行加热、冷却、拉伸、弯曲等试验样品室一般设置为高真空状态。目前有些扫描电镜，可根据分析需要，将样品室设置为低真空或环境真空第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统(1)信号收集二次电子、背散射电子等信号，采用闪烁计数器检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离，离子和自由电子复合后产生可见光，可见光信号进入光电倍增管，光信号放大又转化为电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后成为调制信号b)信号收集及图像显示第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构背散射电子二次电子背散射电子探头样品二次电子探头b)信号收集及图像显示第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1扫描电子显微镜的基本结构b)信号收集及图像显示第1章表面形貌分析方法及其应用第1章表面形貌分析方法及其应用1.3扫