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日立原子吸收仪操作手册(Z-2000中文版)绪言我们非常感谢您购买日立公司Z-2000系列偏振赛曼原子吸收分光光度计。Z-2000系列是设计为元素分析用的仪器。这个仪器是为具有化学分析基础知识的人使用的。用这台仪器时,需要操作者在场,因为分析时需要火焰的点火或原子化炉的加热,请记住分析仪器的不正确使用,化学试剂或样品的不正确使用,不仅会导致错误的分析数据而且也不安全,例如造成人身伤害。关于这本说明书这本说明书包括以下三个内容:●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计维护手册●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计火焰分析版操作手册●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计石墨炉分析版操作手册有关安全的一般防范在维护手册中专有描述,在使用这台仪器时,确保阅读维护手册的前部分。这本操作手册(火焰分析版)描述如何用日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计执行火焰法分析。在使用本仪器前仔细阅读这本说明书,对于维护和石墨型的分析请参考有关仪器说明书。前-1目录1.启动1-11.1检查仪器1-11.2安装空心阴极灯1-21.3供应气体1-41.4打开电源1-51.5打开排气管道电源1-61.6基本的操作流程1-62.启动软件2-12.1启动原子吸收光度计程序2-12.2把仪器设定为在线式2-22.2.1当与[仪器启动通讯]被选择2-22.2.2当与[仪器启动通讯]没被选择2-32.3软件程序的基本操作2-42.3.1点击和双击2-42.3.2窗口元素的名称和功能2-42.3.3如何输入测量条件2-62.3.4运行一个文件2-72.3.5存储一个文件2-92.3.6寻救帮助2-103.测量条件的输入3-13.1通用的测量条件3-13.1.1显示方法窗口3-23.1.2设定测量模式3-23.1.2设定分析元素3-23.1.4仪器系统参数设定3-33.1.5设定分析条件3-73.1.6设定标准表3-93.1.7设定样品表3-123.1.8设定QC条件3-163.1.9设定报告格式3-163.1.10检查分析条件3-163.2测量条件的确认3-173.3测量程序的监控3-183.4波长调节3-223.5检查喷雾器的光轴3-243.6冷却水的供应3-24前-23.7点火3-253.8开始测量3-273.8.1测量的准备3-283.8.2测量开始3-283.9改变图表显示3-303.9.1迹线3-303.9.2格子3-303.9.3信号/变化刻度3-313.9.4Y轴自动-刻度3-323.9.5重新设定刻度3-323.9.6打印图表3-323.9.7拷贝图表3-323.10清除监控图表3-333.11终止测量3-334.检查结果4-14.1数据表4-24.1.1错误标记4-44.1.2修正操作者、分析名和注释4-54.2轮廓图4-64.3工作曲线4-74.3.1工作曲线的详细显示4-84.4存储和打印结果4-104.4.1存储数据4-104.4.2打印结果4-114.5分析和重新计算数据4-154.5.1删除和恢复数据4-154.5.2交换数据4-154.5.3改变计算方法4-164.5.4改变浓度修正因数4-164.5.5改变样品名称4-164.5.6改变样品单位4-164.5.7改变小数点的位数4-164.5.8恢复重新计算的结果4-174.5.9轮廓图线的详细显示4-174.5.10规定-样品空白4-174.6在其它应用中数据的使用4-184.6.1文本格式或Excel的输出4-184.6.2用户化的MSExcel4-18前-34.6.3用户化的模块4-205.使用各种功能5-15.1各种测量方法5-15.1.1吸光度法5-25.1.2标准附加法5-35.1.3单一标准附加法5-55.2工作曲线漂移的修正5-85.3在相同条件下的测量(拷贝方法)5-115.4使用一个现有的工作曲线5-125.5样品的插入和程序测量5-135.5.1样品的插入5-135.5.2程序测量5-145.6自动开始5-155.7自动灭火5-175.8发射测量5-185.9设定自动开始5-215.10恢复由于电源失效而丢失的数据5-236.使用QC功能6-16.1使用工作曲线的相关系数(检查工作曲线)6-36.1.1设定程序6-36.2使用工作曲线的范围和RSD6-36.2.1设定程序6-56.3使用QC样品(检查QC样品)6-66.3.1设定程序6-66.4显示QC信息6-87.终止或继续测量7-17.1改变分析的元素,继续测量7-17.2终止测量7-27.3关闭AAS程序7-37.4关闭操作7-47.4.1关闭PC机和仪器的电源7-47.4.2最后的步骤7-4前-48.仪器的诊断8-18.1用户准备的项目8-28.2诊断项目8-38.3操作8-48.3.1准备8-48.3.2条件的设定8-48.3.3条件的设定8-88.3.4开始测量8-88.3.5检查和存储诊断结果8-88.3.6诊断结果的输出8-109.故障诊断9-1索引索-11启动在打开光度计电源之前,下列程序应当执行。1.1检查仪器对于原子吸收光度计的主机单元应执行下列检查。(1)仪器每个单元(主机,PC,选项附件例如自动进样器)连接正确吗?对于电缆连接,冷却管道和气体管道的连接,请参考维修版说明书。(2)燃烧器安装正确吗?详细的参考Z-2000系列的维护手册。(3)排水容器(例如废液瓶)充满了吗?(4)气体的量是充足的吗?(5)打印机上的纸是充足吗?打印墨充足吗?调色调好了吗?详情参阅打印机操作手册。警告●如果排水阱没有充满水,由于回火或由于气体泄漏的着火,会出现爆炸的危险,确保排水阱充满水。警告●即使在熄火之后,燃烧器才保持高温,在更换燃烧器之前,燃烧头在熄火之后,至少等待10分钟,使之充分冷却。1-11.2安装空心阴极灯安装用于测量的空心阴极灯,打开灯室的盖子,使暴露灯塔(图1-1)。图1-1灯塔警告●危险的电压(400V)如果你接触空心阴极灯的插座,由于电击会导致严重危险甚至有致命的危险。当更换空心阴极灯时,决不要忘记关闭灯的电源。注意:在处理空心阴极灯之前,要仔细阅读给它们所提供的警示信息。当仪器主单元的电源开关是OFF时,灯塔能够用手转动,当安装空心阴极灯时,用手顺时针或反时针转动灯塔,把灯装在1-8号的位置上,在每个阴极灯的设定中,确保灯塔上标记的位置数与灯固定器号相匹配。对于灯的垂直位置,把灯提升到一个位置,在这个位置上,灯的基座接触到灯固定器板。每个不使用的插座应当装到灯塔上。1-2通告:1.不使用的灯的插座应可靠地装到灯塔顶部的插座,如果灯的插座不正确可靠,它可能阻碍别的灯并引起马达故障或烧毁灯。2.存贮在这台仪器中的灯的电流值是用于日立制造的空心阴极灯,如果使用其它厂制造的灯,灯的电流值应当根据它的厂家推荐值来改变。1-31.3供应气体(1)根据所用的喷雾器准备燃气和辅助气。原子化器燃气和辅助气的混合标准燃烧器高温燃烧器Hg单元空气-乙炔笑气-乙炔,空气-乙炔,空气空气●高温燃烧器和Hg单元是选项附件,使用这些选项时,请参考相应的使用手册。●当单一的空气用于标准燃烧器或高温燃烧腔时,它是用于清扫或干燥用的。(2)当用空压机提供压缩空气时,请打开空压机电源,对于压缩气体,请打开每个气瓶的主阀。通告:例如丙酮这样的溶剂,包含在乙炔乙罐中,为了防止溶剂的流出,当气体压力(初始压力)降至0.5MPa(70PSi)时,就必须要更换新的气罐。(3)按下表来设定每种气体的二次压力。气体类型二次(供气)压力乙炔笑气氩气空气0.09MPa(0.9kgf/cm2,13Psi)0.4MPa(4kgf/cm2,60Psi)0.5MPa(5kgf/cm2,70Psi)0.5MPa(5kgf/cm2,70Psi)(4)打开每种气体的供气阀,以给仪器供气。1-41.4打开电源(1)打开PC机和连接到该仪器上的外用设备例如打印机的各自的电源开关。(2)当PC机启动完成时,打开原子吸收光度计前右侧的电源开关。电源开关注意:如果在PC机启动之前就打开光度计的电源开关,那么USB的连接将未经验证,,其它的通讯将失去能力,在这种情况下,改变光度计电源并启动PC机,然后再打开光度计的电源。注意,光度计电源在关闭和打开之间至少应当有15秒钟的间隙。1.5打开排气管道的电源开关打开排气管道系统的电源开关,以便运转风机。警告●吸入有毒气体会损害人体的健康,确保排风机允许,以便排放从样品辐射出的蒸汽,从排气管道排出。1.6基本的操作流程图1-3显示了使用工作曲线法的,原子吸收光度计的基本操作流程,仪器装备了自动启动功能,如图1-3所示,对于这个设定,参考5.9节“自动启动”。1-6图1-3原子吸收光度计基本操作流程1-7检查仪器,准备空心阴极灯和气体打开PC机,光度计主体和排风电源启动AAS程序设定测量条件执行供应条件供应冷却水点火吸入纯水5分钟执行自动调零测量标准样品,未知样品结束测量存贮,编辑,打印测量结果吸入纯水5分钟熄火停止冷却水终止AAS程序关闭光度计和PC机电源除去空心阴极灯,停止气体供应和排放2启动软件2.1启动原子吸收光度计的程序(1)打开PC机和光度计主机的电源,按顺序打开,至少等待30秒,然后双击PC屏幕上的“塞曼AAS”捷径图标。图2-1塞曼AAS捷径图标(2)初始化窗口显示,原子吸收光度计程序开始启动。图2-1初始化窗口2-12.2把仪器设定为在线式原子吸收光度计程序有下列两种状态。●在线状态:通过对光度计的控制,能执行测量●离线状态:在PC机上能执行数据处理,而不能控制光度计(在这个状态下,在线式不能激活)仪器必须设定为在线式,以便执行测量,有两种方法可提供选择,在这种情况下,选择在线式,详情参考5.9节“设定自动启动”。下面描述的是在仪器启动时的两个程序。2.2.1当[启动时与仪器通讯]被选择时方法窗口与图2-3所示,在线式过程自动地启动(在这个通讯中,光度计主机开始允许,测量能够进行)。在图2-4监控窗口上,仪器监控栏的状态可通过初始化来检查。图2-3方法窗口2-2图2-4检查在线式程序(监控窗口上的仪器监控栏)*在这种情况下,[设定启动条件]是指定的,在指定的测量条件下,设定的条件将被执行。2.2.2当[启动时与仪器通讯]没被选择时(1)在程序启动完成时,方法窗口显示如图2-3所示。(2)为了设定在线状态,在[工具]菜单上点击[在线](见图2-5),这个步骤的程序能通过监控窗口上的仪器监控栏(图2-4)的状态显示来检查。图2-5确定在线式程序2-32.3软件窗口的基本操作下面的解释是原子吸收光度计软件窗口操作的基本原则。2.3.1点击和双击为了操作原子吸收光度计,鼠标的操作必须用的“点击”和“双击”。点击:迅速地按压和释放鼠标地左侧按钮。双击:在同一个位置上,点击鼠标左侧按钮两次。2.3.2窗口元素的名称和功能原子吸收光度计的应用包括4各基本窗口——监控,方法,数据处理和诊断窗口。窗口元素的名称和功能将被解释,以方法窗口为例。窗口的边缘显示的1为菜单栏,2为工具栏,3为工具对话框,4为状态栏。图2-6方法窗口2-4(1)菜单栏菜单栏在水平方向排列,含有[文件(F)],[观察(V)]和其它菜单,菜单栏的项目是随着窗口的变化而变化的。运动鼠标指向菜单项并点击它。当把ALT键固定向下,键入菜单项名称的下划线字母。当选择菜单项时,一个指令被指示,如图2-7所示。图2-7菜单的例子(2)工具栏在菜单栏的下面是工具栏,它包含有小的按钮,按钮是水平排列的,这些按钮是用来执行原子吸收光度计的指令或功能,用鼠标的方式来执行的。当鼠标指向一个按钮时,该按钮的名称将显示在工具指示框上。(3)工具对话框它在屏幕的左边侧,有几个大的按钮,按钮的排列是竖直的,频繁使用的按钮,如开始测量,窗口选择等在这儿显示。与工具栏按钮相比,每个按钮的名称能够使用鼠标能够使用鼠标来检查。2-5(4)状态栏状态栏位于屏幕的左底中,它用来指示操作指南或仪器的状态,置于鼠标指针或光标的位置,下列指南被显示。●
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