Thermal-TMA

T2008–CHI©2008TAInstruments.Allrightsreserved.TAInstruments上海办事处上海市漕河泾开发区钦州北路1198号82号大厦16楼(200233)TEL:[phone]FAX:[phone]北京办事处北京市朝阳区八里庄西里98号3号楼22层(100025)TEL:[phone]FAX:[phone]广州办事处广州市流花路中国大酒店商业大厦406-407室(510015)TEL:[phone]FAX:[phone]香港办事处香港九龙柯士甸道102号901室TEL:852-69114226FAX:[phone]TAInstruments-WatersLLC沃特斯中国有限公司沃特世科技（上海）有限公司全国咨询专线：800-820-3812是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。Q400拥有与Q400EM相同的基本性能和数据可靠性，但是没有最新的高阶EM特征，是研发、教学和质量控制的理想工具。温度范围(最大)温度精确度炉体冷却时间(空气冷却)最大样品尺寸-固体最大样品尺寸-薄膜/纤维静态测试动态测试测量精确度灵敏度位移分辨率动态基线漂移施力范围力的分辨率频率范围数字式质量流量控制器气氛(静态或控制流量)操作模式标准应力/应变蠕变应力松弛动态TMA(DTMA)调制TMATM(MTMATM)-150~1000℃±1℃10min(从600℃到50℃)26mm(L)×10mm(D)26mm(L)×1.0mm(T)×4.7mm(W)26mm(L)×0.35mm(T)×4.7mm(W)±0.1%15nm0.5nm1μm(-100~500℃)0.001~2N0.001N0.01~2Hz标配惰性、氧化或反应气体标配标配标配标配标配标配-150~1000℃±1℃10min(600~50℃)26mm(L)×10mm(D)26mm(L)×1.0mm(T)×4.7mm(W)无±0.1%15nm0.5nm1μm(-100~500℃)0.001~2N0.001N无标配惰性、氧化或反应气体标配无无无无无Q400EM/Q400注：TMAQ400可以升级为Q400EML：长度T：厚度W：宽度技术参数107108热机械分析是在设定温度、时间、力和气氛的条件下测量样品尺寸的变化。我们以丰富的设计工程学经验将重要的加热炉、温度和尺寸测量及气氛控制单元一体化，再配以强大、灵活的软件，使得Q系列TMTMA对许多测试进行了优化。炉体Q400垂直炉体设计，在广泛的应用中实现了性能优越、操作便利、值得信赖和坚固耐用等特点。度身定制的电子元器件提供了出众的基线、优越的灵敏度和调制TMATM所需要的温度控制和迅速响应。炉体运动完全由软件控制，确保操作便利性和装/卸载样品的准确性。炉体上部的Inconel®718Dewar设计便于利用全新机械冷却附件(MCA70)进行持续的循环加热/冷却操作。样品室易受影响的样品室提供了高质量TMA数据所要求的温度和气氛控制。开放式设计简化了各种传感器的安装(参见形变模式)、样品装载和热电偶安装。内置的数字式质量流量控制器控制吹扫气体的流量。精确、快速响应的温度控制和可控的吹扫气体优化了标准TMA和调制TMA(MTMA)操作模式的性能。设计的优点还在于提供了操作的灵活性和便利性。样品室炉体线性差动位移传感器Q400TMA样品测量系统的核心是精确的线性差动位移传感器(LVDT)。它可根据位移变化产生一个准确的与样品尺寸变化成比例的输出信号，在很宽温度范围内(-150~1000℃)具有精确快速的响应，十分有利于提高TMA测试数据结果的重现性。LVDT位于炉子的下方，避免了温度效应的影响，而且保证了TMA基线的稳定性。施力马达非接触式马达通过测量探头和夹具以无摩擦损耗方式对样品施加精确的力。力的程序控制范围是0.001~1N,并能够通过一个附加砝码扩展至2N。马达能平稳地提供精准的静态力、线性变化力和振荡动态力，从而在各种测量模式中进行可靠的定量测试。在动态实验中有十个独立的频率可以选择。频率的选择允许在压缩、三点弯曲和拉伸形变中进行最优化的动态TMA(DTMA)实验。线性差动位移传感器施力马达Q400技术109Q400能提供所有TMA主要的形变模式，包括压缩、拉伸和三点弯曲模式，用于表征固体、泡沫、薄膜和纤维材料。形变模式膨胀膨胀测量用于测定材料的线膨胀系数(CTE)、玻璃化转变温度(Tg)和压缩模量。标准平头膨胀探头置于样品上方(施加较小的静态力)，在设定的温度程序下进行实验。探头运动记录了样品的膨胀和收缩。该模式适用于绝大多数固体样品；大面积膨胀探头有利于较软且形状不规则的样品、粉末和薄膜的测试。穿透穿透测量采用一个突起的针探头在样品一块很小的表面上施力。它能提供精确的Tg、软化和熔融行为测量，并且十分适用于未清除基底的涂层测量。探头操作与膨胀探头相似，但是采用的负载较大。半球形探头对于固体样品的软化点测试是一个可选的膨胀探头。拉伸薄膜和纤维应力/应变性质的拉伸研究可通过薄膜/纤维夹具实现。样品对齐的辅助工具可以保证样品正确且重复准确地安置在拉伸样品夹具上。实验中采用一个固定的力来产生应力/应变和模量信息。其它应用包括收缩力、Tg、软化温度、固化和交联密度的测量。拉伸的动态模式(如DTMA，MTMATM)可用来测定粘弹参数(如E’，E”，Tanδ)，并且可分离重叠的转变。压缩该模式中，样品能在静态力、线性变化力或动态振荡力的作用下，并且在设定的温度程序和气氛下进行测量。样品变形(应变)用膨胀或穿透实验记录，通过样品变形的特点来分析材料的内在性质；动态实验用于测量粘弹性参数(DTMA)、检测热效应和分离重叠转变(MTMATM)。三点弯曲在该弯曲形变中，样品被放置在两个石英刀口支架上，固定的静态力通过锲形的石英探头垂直施加在样品的中部。材料的性质通过力和测量探头偏移来测定。因为没有夹具效应，所以该模式是“纯”形变方式。它主要用来测定硬材料(如复合材料)在温度变化条件下的弯曲性质。该夹具对Q400EM动态测量(DTMA)同样适用这时用一个专门的低摩擦金属支架代替石英刀口支架。特殊探头/夹具工具其它用于Q400和Q400EM的特殊测量探头和夹具还有体膨胀探头-用来进行体积膨胀系数的测量平行板流变-在固定静态力下测量低剪切粘度(10~107Pa.s范围内)材料的粘度膨胀、大面积膨胀和穿透夹具是Q400的标准配置。除上述夹具以外Q400EM的标准配置中还包含弯曲夹具和低摩擦弯曲夹具。数据分析采用AdvantageTM软件。110平头膨胀大面积膨胀穿透半球形拉伸三点弯曲Temperature(Time)ForceStrainTStrain(Force)Force(Time)TFStrain111标准模式标准模式Strain(Stress)TStrainStressStress(Strain)TimeT2T1Strain/Stress112应力/应变模式(Q400EM)蠕变和应力松弛模式(Q400EM)TMA是在设定的力、气氛、时间和温度的条件下测量材料的形变。施加力可采用压缩、弯曲或拉伸的形变方式(参见P109-110页)。TMA测量材料固有的性质(如热膨胀系数、玻璃化转变温度、杨氏模量)等，以及工艺/产品性能参数(如软化点)。这些参数均具有广泛的应用价值，它们既可通过Q400也可通过Q400EM获得。Q400和Q400EM操作模式允许进行多种材料性质的测量。Q400配备标准模式，而Q400EM能额外提供应力/应变、蠕变、应力松弛、DTMA和MTMATM模式的测量。TMA原理/操作模式标准模式(Q400/Q400EM)线性升温：力保持恒定，在线性升温程序下监测位移变化，从而得到材料的内在性质。恒应变(收缩力)：在恒定的应变下，监测线性温度程序下保持应变需要的力。可用于薄膜/纤维，评估收缩力。线性力变化：在恒温的条件下测量线性变化的力所产生的应变，从而得到力位移曲线和模量信息。应力/应变模式(Q400EM）在恒定的温度下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或应力,从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。另外所计算出的模量作为应力、应变、温度或时间的函数来显示。蠕变/应力松弛模式(Q400EM)TMA同样可以通过瞬态测试(蠕变或应力松弛)得到粘弹特性，这些测试均可在Q400EM上进行。在蠕变实验中，应力保持常数，监测应变随时间的变化。在应力松弛实验中，应变保持常数，监测应力衰减。二者均为瞬态测试，用来评估材料的形变和回复性质。这些数据可表征为柔量(蠕变模式)和松弛模量(应力松弛模式)。113Temperature(time)ST%StrainTemperatureTModulatedLengthModulatedTemperature动态TMA模式(DTMA；Q400EM)图A图B图C114动态TMA模式(DTMA；Q400EM)在动态TMA(DTMA)中，即在线性升温的条件下对样品施以正弦变化的力(图A)，测量由此产生的正弦变化的应变及相位角(δ)等数据(图B)。通过这些数据就可以计算出储能模量E’、损耗模量E”和损耗因子Tanδ(E”/E’)对温度、时间或应力的关系(图C)。这种模式对于薄膜的分析十分有用。调制TMATM模式(MTMATM；Q400EM)在调制TMATM(MTMATM)中，样品经历线性温度变化和既定振幅与周期的正弦温度变化的共同作用，所得到的原始信号通过傅立叶转换得到总位移和热膨胀系数。二者都可以被解析成可逆和不可逆信号。可逆信号包含由于尺寸变化引起的效应(如Tg)；不可逆信号包含具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。这种测量模式只能在Q400EM上实现。机械制冷附件(MCA70)MCA70是一款用于Q400和Q400EM热机械分析仪的全新、高性能附件，实现-70～400℃温程范围内程控冷却。MCA70拥有多项全新便利的特征，是循环加热/冷却实验的理想测试附件。越来越多的制造商利用循环加热/冷却方式模拟材料的真实使用状况，测试其性能。调制TMATM模式(MTMATM；Q400EM)11580400200µm/m˚CTs39˚CTs40˚CTg-44˚C90µm/m˚CPenetrationLoading:5gExpansionLoading:NoneTg-43˚C-40-80-120Temperature(˚C)Displacement50402030-1001080AtaPoint127˚Ca=25.8µm/m˚CPoint-to-PointMethoda=27.6µm/m˚CAverageMethoda=26.8µm/m˚C230˚C45˚CAluminumExpansionProbeSize:7.62µmProg.:5˚C/minAtm.:N240120240200160Temperature(˚C)DimensionChange(µm)60116-20-4071.24˚C-17.48µmSize:0.492x5.41x5.08mmForce:78.48mNDeflection:-17.48µm70605040302080Temperature(˚C)DimensionChange(µm)0-140-120-100-80-60-40-200103˚C-93.2µm258˚C-108µm050100150200250300-50350Temperature(˚C)DimensionChange(µm)20固有特性和产品